[发明专利]一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球及其制备方法

摘要

一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球及其制备方法，本发明以水醇的混合溶液作为溶剂，以两种不同的过渡金属硝酸盐为金属源，以三聚氰胺为氮源，以氨水为催化剂，在间苯二酚和甲醛缩聚反应过程中，原位引入二元过渡金属纳米颗粒和氮元素，通过协同控制它们的浓度及配比、滴加速率等参数，制备二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入的多孔氮掺杂碳球结构。该方法反应过程简单、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件，具有普适性，能够在反应过程中直接实现二元过渡金属纳米颗粒的形成及在氮掺杂碳球近表面和内部的原位生长。

主权项

1.一种二元过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将两种不同的过渡金属硝酸盐加入到水醇溶液中分散均匀得到浓度为3～8mmol/L的溶液A；步骤二：取质量比为1：0.8～1.2的三聚氰胺和间苯二酚混合均匀后加入到溶液A中，磁力搅拌得到悬浮液B，其中三聚氰胺与溶液A的质量体积比为1g：120～170mL；步骤三：按甲醛溶液与溶液A的体积比为1：80～170，取甲醛溶液逐滴加入到悬浮液B中，磁力搅拌得到悬浮液C，按氨水与甲醛溶液的体积比为1：0.9～2取氨水逐滴加入到悬浮液C中，磁力搅拌得到悬浮液D；步骤四：将悬浮液D倒入水热反应釜内衬后密封，将内衬装于水热反应釜的外釜中固定后置于烘箱中，于60～80℃下反应8～14h，水热反应结束，将水热反应釜自然冷却到室温，对反应后的产物用水和醇交替清洗后置于干燥箱中，干燥得中间产物E；步骤五：将中间产物E置于有盖的三氧化二铝坩埚中，然后将坩埚置于气氛炉中，在保护气体下以1～2℃/min的升温速率自室温升温至850～950℃煅烧2～3h，以1～2℃/min的降温速率冷却至室温，收集产物得过渡金属纳米颗粒原位嵌入多孔氮掺杂碳球粉体。