[发明专利]一种四臂星形嵌段聚羧酸超塑化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910343094.5 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110156944B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 庞浩;李佳霖;廖兵;黄健恒;喻培韬;刘琦 | 申请(专利权)人: | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;中科检测技术服务(广州)股份有限公司;中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08F299/02 | 分类号: | C08F299/02;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 郭炜绵 |
地址: | 400700 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | 本发明公开了一种四臂星形嵌段聚羧酸超塑化剂及其制备方法和应用,该超塑化剂先以具有四羟基分子用含卤代羧酸衍生物进行封端,再以含卤封端的四臂分子作为结构核心,以非传统的不饱和羧酸衍生物为臂的聚合物,经过酸解和分离提纯,最终合成一种星形四臂嵌段超塑化剂。本发明不使用传统不饱和羧酸聚合,可提高结构的可控性,减少生产中不饱和羧酸的刺激性。本发明所合成的减水剂具有优良的分子结构可控性。本发明产物为固体,具备低掺量,高分散性,高流动性,具有方便运输,贮藏,吸水率和腐蚀性低的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 星形 嵌段聚 羧酸 塑化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种四臂星形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将四羟基的季戊四醇、含卤羧酸衍生物与催化剂混合,常温反应1h~48h,得到含卤封端的四臂引发剂小分子;(2)将步骤(1)的产物与单体A、催化剂、配体、溶剂A充分混合后,通入N2将溶液中O2排出,在N2保护下进行原子转移可控自由基聚合反应,其反应温度为20℃~80℃,反应时间为1h~24h,得到均聚物大分子溶液,加入溶剂B沉淀,得到大分子引发剂;(3)将步骤(2)得到的大分子引发剂与单体B、催化剂、配体、溶剂C充分混合后,通入N2将溶液中O2排出,在N2保护下进行原子转移可控自由基聚合反应,反应温度为20℃~80℃,反应时间为1h~24h,加入溶剂D沉淀,得到星形四臂嵌段聚合物;(4)将步骤(3)得到的星形四臂嵌段聚合物与组分1、催化剂、溶剂E混合,在0℃~120℃保温搅拌反应1~24h,结束反应冷却至室温,并用稀碱溶液调节溶液的pH值至中性,即得到星形四臂嵌段超塑化剂;步骤(1)所述的含卤羧酸衍生物是2‑溴代异丁酰溴、2‑溴代异丁酰氯、2‑氯代异丁酰氯、2‑氯代丙酰氯、2‑溴代丙酰氯、2‑氯异丁酸、2‑溴异丁酸、2‑溴异丁酸乙酯或2‑氯异丁酸乙酯中的一种以上。
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