[发明专利]一种四臂星形嵌段聚羧酸超塑化剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910343094.5 申请日: 2019-04-26
公开(公告)号: CN110156944B 公开(公告)日: 2022-04-05
发明(设计)人: 庞浩;李佳霖;廖兵;黄健恒;喻培韬;刘琦 申请(专利权)人: 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;中科检测技术服务(广州)股份有限公司;中科院广州化学有限公司
主分类号: C08F299/02 分类号: C08F299/02;C04B24/26;C04B103/30
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 郭炜绵
地址: 400700 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要: 发明公开了一种四臂星形嵌段聚羧酸超塑化剂及其制备方法和应用,该超塑化剂先以具有四羟基分子用含卤代羧酸衍生物进行封端,再以含卤封端的四臂分子作为结构核心,以非传统的不饱和羧酸衍生物为臂的聚合物,经过酸解和分离提纯,最终合成一种星形四臂嵌段超塑化剂。本发明不使用传统不饱和羧酸聚合,可提高结构的可控性,减少生产中不饱和羧酸的刺激性。本发明所合成的减水剂具有优良的分子结构可控性。本发明产物为固体,具备低掺量,高分散性,高流动性,具有方便运输,贮藏,吸水率和腐蚀性低的特点。
搜索关键词: 一种 星形 嵌段聚 羧酸 塑化剂 及其 制备 方法 应用
【主权项】:
1.一种四臂星形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将四羟基的季戊四醇、含卤羧酸衍生物与催化剂混合,常温反应1h~48h,得到含卤封端的四臂引发剂小分子;(2)将步骤(1)的产物与单体A、催化剂、配体、溶剂A充分混合后,通入N2将溶液中O2排出,在N2保护下进行原子转移可控自由基聚合反应,其反应温度为20℃~80℃,反应时间为1h~24h,得到均聚物大分子溶液,加入溶剂B沉淀,得到大分子引发剂;(3)将步骤(2)得到的大分子引发剂与单体B、催化剂、配体、溶剂C充分混合后,通入N2将溶液中O2排出,在N2保护下进行原子转移可控自由基聚合反应,反应温度为20℃~80℃,反应时间为1h~24h,加入溶剂D沉淀,得到星形四臂嵌段聚合物;(4)将步骤(3)得到的星形四臂嵌段聚合物与组分1、催化剂、溶剂E混合,在0℃~120℃保温搅拌反应1~24h,结束反应冷却至室温,并用稀碱溶液调节溶液的pH值至中性,即得到星形四臂嵌段超塑化剂;步骤(1)所述的含卤羧酸衍生物是2‑溴代异丁酰溴、2‑溴代异丁酰氯、2‑氯代异丁酰氯、2‑氯代丙酰氯、2‑溴代丙酰氯、2‑氯异丁酸、2‑溴异丁酸、2‑溴异丁酸乙酯或2‑氯异丁酸乙酯中的一种以上。
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