[发明专利]一种4，4′-二氨基二苯醚精馏釜底残渣的回收处理方法在审
| 申请号： | 201910344248.2 | 申请日： | 2019-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN110041211A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 张鑫;张纪永;张全国;张旭;徐安陵 | 申请（专利权）人： | 山东欧亚化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/10 | 分类号： | C07C213/10;C07C217/90 |
| 代理公司： | 成都佳划信知识产权代理有限公司 51266 | 代理人： | 尹志敏 |
| 地址： | 256600 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及精细化工有机材料的回收技术领域，具体为一种4,4'‑二氨基二苯醚精馏釜底残渣的回收处理方法，包括以下步骤：(1)将残渣破碎；(2)将上述碎块投入到溶解釜内，并向溶解釜内加入溶剂(3)向溶解釜内掺入吸附剂活性炭；(4)将溶解釜中的液体泵入板框过滤器中过滤；(5)在负氮环境的结晶釜内进行降温冷却，再进行离心处理；(6)将离心得到的母液蒸馏；(7)真空干燥机进行真空干燥；(8)将步骤(7)中的粗品投入到升华釜进行升华处理。本发明可将精馏釜底残渣中的4,4'‑二氨基二苯醚再次提取利用，并且回收率高，不仅节约了资源，还实现了资源回收再利用，并且有效减少危废的处理费用。 | ||
| 搜索关键词： | 溶解釜 二氨基二苯醚 精馏釜 回收处理 碎块 吸附剂活性炭 过滤器 真空干燥机 降温冷却 精细化工 离心处理 有机材料 有效减少 资源回收 蒸馏 氮环境 结晶釜 升华釜 液体泵 再利用 溶剂 掺入 粗品 母液 入板 回收率 过滤 破碎 升华 回收 节约 | ||
【主权项】：
1.一种4,4'‑二氨基二苯醚精馏釜底残渣的回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二甲基乙酰胺溶剂回收精馏塔釜底产生的残渣破碎成粒度小于5cm的碎块；(2)将上述碎块投入到溶解釜内，并向溶解釜内加入溶剂，搅拌20‑30min后，向溶解釜夹套通蒸汽，加热升温至60‑70℃，继续搅拌50‑60min，碎块溶化，4,4'‑二氨基二苯醚全部溶解；(3)向溶解釜内掺入吸附剂活性炭，搅拌均匀后静置沉降，并清除不溶性未被吸附的大比重杂质；(4)将溶解釜中的液体泵入板框过滤器中过滤，滤饼作为危废处理，滤液进入结晶釜内；(5)在负氮环境的结晶釜内进行降温冷却，然后打开结晶釜的底阀，将结晶釜内的物料放入离心机进行离心处理；(6)将离心得到的母液放至蒸馏釜内蒸馏，回收溶剂循环使用；(7)将蒸馏后得到的滤饼投入到真空干燥机中进行真空干燥，脱除其中的结晶溶剂，得到4,4'‑二氨基二苯醚粗品；(8)将步骤(7)中的粗品投入到升华釜中，并控制升华釜温度在210‑220℃，真空度控制在≤‑0.09Mpa，升华10‑15h，即得回收后的4,4’‑二氨基二苯醚。
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