[发明专利]一种2;2-二羟甲基丁酸的制备方法在审
申请号: | 201910345534.0 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110092714A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 何海峰;孙偲偲;黄丹平;申亮 | 申请(专利权)人: | 江西科技师范大学 |
主分类号: | C07C51/285 | 分类号: | C07C51/285;C07C51/487;C07C59/105 |
代理公司: | 南昌大牛专利代理事务所(普通合伙) 36135 | 代理人: | 喻莎 |
地址: | 330100 江西省南昌市新*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,2‑二羟甲基丁酸的制备方法,以丁醛和多聚甲醛为原料,在有机碱催化剂作用下反应生成β,β‑二羟甲基丁醛,再在双氧水的作用下进行氧化得到β,β‑二羟甲基丁酸,利用无机碱进行中和得到β,β‑二羟甲基丁酸盐,通过蒸馏、过滤得到高纯β,β‑二羟甲基丁酸盐,最后在酸的作用下进行酸化即可得到2,2‑二羟甲基丁酸。本发明特点在于通过一种新的合成方法制备2,2‑二羟甲基丁酸,省去了传统工艺中的重结晶步骤,反应效率高、产品易分离,能够大大提高产品的收率,并且能废弃物少,符合绿色化学的设计思路。 | ||
搜索关键词: | 二羟甲基丁酸 制备 丁醛 双氧水 有机碱催化剂 传统工艺 多聚甲醛 二羟甲基 反应效率 绿色化学 无机碱 易分离 重结晶 蒸馏 高纯 收率 酸化 废弃物 过滤 中和 合成 | ||
【主权项】:
1.一种2,2‑二羟甲基丁酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以多聚固体甲醛和丁醛为原料,在催化剂作用下反应生成含有β,β‑二羟甲基丁醛的反应液;(2)减压条件下除去步骤(1)中的反应液中的催化剂和小分子副产物,在加热状态下加入双氧水进行氧化后得含2,2‑二羟甲基丁酸的混合液;(3)向2,2‑二羟甲基丁酸的混合液中加入无机碱进行中和,蒸馏除去水并加入一定量有机溶剂,经过滤即可析出纯2,2‑二羟甲基丁酸盐;(4)加入一定量水溶解2,2‑二羟甲基丁酸盐,并加入等量的酸进行酸化,蒸馏除去水并加入一定量的有机溶剂析出无机盐,过滤、减压蒸馏即可得到纯2,2‑二羟甲基丁酸。
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