[发明专利]一种4-氯甲基-5甲基-1;3间二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法

摘要

本发明提供了一种4‑氯甲基‑5甲基‑1,3间二氧杂环戊烯‑2‑酮的制备方法，该方法以4,5‑二甲基‑1,3间二氧杂环戊烯‑2‑酮(DMDO)为原料，以磺酰氯为氯化剂、二氯甲烷为溶剂，在较低温度下氯化制备4‑氯甲基‑5甲基‑1,3间二氧杂环戊烯‑2‑酮。利用该方法制备4‑氯甲基‑5甲基‑1,3间二氧杂环戊烯‑2‑酮，收率可提高到60％。该方法的生产工艺包括溶解、氯化、洗涤、旋转蒸发、精馏等步骤。利用该工艺所制备的DMDO‑Cl的含量大于98％，且制备工艺简单、制备过程易于控制，能耗、物耗低。

主权项

1.一种4‑氯甲基‑5甲基‑1,3间二氧杂环戊烯‑2‑酮的制备方法，包括以下步骤：(1)溶解：将100重量份的4,5‑二甲基‑1,3间二氧杂环戊烯‑2‑酮加入到450‑500重量份的二氯甲烷中，密闭搅拌30‑40min，制得溶液；(2)氯化：将步骤(1)制得溶液的温度降至2‑3℃后，缓慢滴加磺酰氯，磺酰氯的滴加速率以反应液温度不超过5℃为标准；磺酰氯的加入量为磺酰氯与4,5‑二甲基‑1,3间二氧杂环戊烯‑2‑酮的摩尔比控制在0.98：1为准；磺酰氯滴加结束后，在搅拌状态下控制反应液的温度维持在2‑3℃，继续氯化反应6‑7h得到含有有机相的反应产物；(3)洗涤：室温条件下，对步骤(2)得到的反应产物用无离子水进行搅拌洗涤、洗涤后用分液漏斗分离得有机相，将分离得到的有机相再用无离子水进行搅拌洗涤、用分液漏斗分离得有机相，如此洗涤多次，直到有机相pH大于5.5时，向有机相中持续加入质量百分比浓度2％的碳酸氢钠水溶液进行混合，当混合液的pH等于7‑7.5时，停止加入上述碳酸氢钠水溶液，对混合液搅拌20‑25min后进行分离，将分离得到的有机相用无离子水洗涤一次后进行分离，得到洗涤后的有机相；(4)旋转蒸发：对步骤(3)得到的洗涤后的有机相进行旋转蒸发，旋转蒸发的温度为65‑70℃、绝对压强为1.5‑2kPa、时间为30‑35min，得到蒸发残留物；(5)精馏：将步骤(4)得到的蒸发残留物进行精馏，精馏的塔釜加热温度为65‑70℃、塔釜顶部的绝对压强低于100Pa、塔板层数不少于16层；(6)灌装：当步骤(5)的塔釜顶部处的4‑氯甲基‑5甲基‑1,3间二氧杂环戊烯‑2‑酮的含量大于98％时对其进行灌装，得到4‑氯甲基‑5甲基‑1,3间二氧杂环戊烯‑2‑酮。