[发明专利]一种提取高三尖杉酯碱的方法

摘要

本发明公开了一种提取高三尖杉酯碱的方法，该方法以该方法以经干燥粉碎的粗榧原料，用甲醇氯仿混合液浸提，过滤，滤液浓缩得浸膏，经氯仿沉淀，过滤，滤液于65～70℃下浓缩得高三尖杉酯碱粗品，高三尖杉酯碱粗品通过反相柱层析、浓缩、萃取、重结晶分离提纯得高三尖杉酯碱成品，高三尖杉酯碱含量大于98%；本发明方法简单易操作，生产周期短，成本低，得率高，适于工业化应用和市场推广。

主权项

1.一种提取高三尖杉酯碱的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）以干燥、粉碎的粗榧为原料，按质量体积比g:mL为1:3～5的比例在原料中添加工业级甲醇‑氯仿混合液，在室温下浸提6～8h，过滤，滤渣继续加甲醇‑氯仿混合液，重复浸提1～2次，合并滤液，浓缩至无回收液流出时得含高三尖杉酯碱的浸膏；（2）在含高三尖杉酯碱的浸膏中，按质量体积比g:mL为1:3～4的比例添加氯仿，加热至55～65℃完全溶解后，室温下静置沉降8～12小时，减压抽滤，滤液在65～70℃下浓缩抽干得高三尖杉酯碱粗品；（3）在高三尖杉酯碱粗品中按质量体积比g:mL为1:1～2的比例添加乙腈，加热至55～65℃溶解，待其溶清后过滤，在滤液中加入滤液等体积的水，上样至混合树脂柱中分离提纯，用乙腈‑水混合液洗脱，用TLC板监测洗出液，收集合并含高三尖杉酯碱的洗出液，浓缩至无溶剂蒸出，加入氯仿萃取，收集氯仿层，浓缩抽干得高三尖杉酯碱半成品，其中混合树脂是树脂D‑101和树脂PRP按质量比2:3～4混合制得或树脂D‑101与树脂KLGFC‑S2按质量比1:1～2混合制得；（4）在高三尖杉酯碱半成品中按质量体积比g:mL为1:2～3的比例添加氯仿，加热至55～65℃溶解，待其溶清后，上样至酸性氧化铝层析柱中分离提纯，用氯仿‑甲醇混合液洗脱，用TLC板监测洗出液，收集合并含高三尖杉酯碱的洗出液，浓缩抽干；（5）在步骤（4）浓缩物中按质量体积比g:mL为1:2～3的比例添加氯仿，加热至35～45℃溶解，待其溶清后，加入正戊烷重结晶，在0～‑10℃下重结晶8～24h，减压抽滤；晶体用同样的方法再重结晶1次以上，即得高三尖杉酯碱成品，其中氯仿与正戊烷的体积比为1：0.8～1。