[发明专利]1-[2-羟基-3-氨基-5-(苄氧基)苯基]-乙酮的制备方法在审
| 申请号： | 201910353105.8 | 申请日： | 2019-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN110003025A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 刘姝洋;何彩凤;高方;李志明 | 申请（专利权）人： | 天津华津制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/22 |
| 代理公司： | 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 300241 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了1‑[2‑羟基‑3‑氨基‑5‑(苄氧基)苯基]‑乙酮的制备方法，步骤为：(1)将1‑[2‑羟基‑3‑硝基‑5‑(苄氧基)苯基]‑乙酮(II)溶于甲醇中，加入FeCl3/C，升温至70℃，滴加水合肼水溶液，滴加完毕，反应3‑10h；(2)趁热过滤，滤液减压浓缩至干得固体，加入蒸馏水，调节pH＝3‑4，使固体溶解；(3)调节pH＝8‑9，静置，有晶体析出，过滤得到固体为1‑[2‑羟基‑3‑氨基‑5‑(苄氧基)苯基]‑乙酮(I)；本发明的方法，产品收率90％以上、纯度≥98％，其设备要求低，安全系数高，操作简易，生产成本低，既提高产品纯度和收率，又减少了环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 苄氧基 苯基 乙酮 羟基 氨基 滴加 收率 制备 蒸馏水 水合肼水溶液 生产成本低 安全系数 析出 产品纯度 趁热过滤 固体溶解 设备要求 甲醇 硝基 过滤 简易 | ||
【主权项】：
1.1‑[2‑羟基‑3‑氨基‑5‑(苄氧基)苯基]‑乙酮的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)将1‑[2‑羟基‑3‑硝基‑5‑(苄氧基)苯基]‑乙酮(II)溶于甲醇中，加入FeCl3/C，升温至70℃，滴加水合肼水溶液，滴加完毕，反应3‑10h；(2)趁热过滤，滤液减压浓缩至干得固体，加入蒸馏水，调节pH＝3‑4，使固体溶解；(3)调节pH＝8‑9，静置，有晶体析出，过滤得到固体为1‑[2‑羟基‑3‑氨基‑5‑(苄氧基)苯基]‑乙酮(I)；反应式如下：![]()
FeCl3/C为三氯化铁和活性炭的混合物的缩写。
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