[发明专利]苯唑草酮杂质的合成方法及其应用在审
| 申请号： | 201910355436.5 | 申请日： | 2019-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN110105349A | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 张越;吴晓东;武志颖;郭庆春 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | C07D413/12 | 分类号： | C07D413/12;G01N30/02 |
| 代理公司： | 石家庄科诚专利事务所(普通合伙) 13113 | 代理人： | 张红卫;刘兰芳 |
| 地址： | 050000 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯唑草酮杂质的合成方法，以2,3‑二甲基苯胺为起始原料，经过甲硫化、溴代、氧化、成肟、氯代关环合成3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑（甲基磺酰基）苯基]‑4,5‑二氢异噁唑，在碱性条件下与1‑甲基‑5‑羟基吡唑发生缩合，合成3‑[2‑甲基‑3‑（1‑甲基‑1H‑吡唑‑5‑氧基）‑6‑（甲基磺酰基）苯基]‑4,5‑二氢异噁唑；本发明还公开了相应产物的一种应用。本发明所提供的合成方法操作简单，过程易于控制，所得产品的收率为40%～80%，所制得的产品可以作为标准品，用于检测和监控苯唑草酮的合成。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 苯唑草酮 甲基磺酰基 苯基 吡唑 二甲基苯胺 碱性条件 起始原料 标准品 硫化 关环 氯代 收率 缩合 氧基 溴代 羟基 应用 监控 检测 | ||
【主权项】：
1.一种苯唑草酮杂质的合成方法，其特征在于：所述杂质为3‑[2‑甲基‑3‑（1‑甲基‑1H‑吡唑‑5‑氧基）‑6‑（甲基磺酰基）苯基]‑4,5‑二氢异噁唑，其合成方法包括依次进行的以下步骤：1）原料制备，包括制备3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑（甲基磺酰基）苯基]‑4,5‑二氢异噁唑与1‑甲基‑5‑羟基吡唑，其中所述3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑（甲基磺酰基）苯基]‑4,5‑二氢异噁唑的制备方法为，以2,3‑二甲基苯胺为起始原料，经过甲硫化、溴代、氧化、成肟、氯代关环合成3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑（甲基磺酰基）苯基]‑4,5‑二氢异噁唑；所述1‑甲基‑5‑羟基吡唑的合成方法是以3‑甲氧基丙烯酸甲酯与甲基肼反应合成1‑甲基‑5‑羟基吡唑；2）缩合反应将制备的3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑（甲基磺酰基）苯基]‑4,5‑二氢异噁唑与1‑甲基‑5‑羟基吡唑在碱性条件下发生缩合反应，最终制备得到3‑[2‑甲基‑3‑（1‑甲基‑1H‑吡唑‑5‑氧基）‑6‑（甲基磺酰基）苯基]‑4,5‑二氢异噁唑。
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