[发明专利]增强型ZrO2负载疏水性SiO2复合膜的制备方法

摘要

增强型ZrO₂负载疏水性SiO₂复合膜的制备方法，将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇在冰水浴中混合与稀释后的HNO₃溶液混合，加热冷凝再冷却至室温得到甲基化改性SiO₂溶胶，将Zr(NO₃)₄·5H₂O溶液和草酸溶液混合，加热冷凝再冷却至室温得到ZrO₂溶胶，将两种溶胶混合，得到原始ZrO₂‑SiO₂溶胶，对原始ZrO₂‑SiO₂溶胶进行稀释，以多孔陶瓷为支撑体，采用浸渍法将稀释的ZrO₂‑SiO₂溶胶涂覆在所述支撑体表面，室温干燥后培烧即得。本发明的制备方法，在提高普通ZrO₂负载型疏水性SiO₂复合膜水汽稳定性的基础上，成倍的增大了H₂的渗透速率和H₂/CO₂分离因子。

主权项

1.增强型ZrO₂负载疏水性SiO₂复合膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、按质量百分比分别称取如下组分：正硅酸乙酯15.5％‑24.59％，甲基三乙氧基硅烷15.92％‑16.83％，无水乙醇42.44％‑52.11％，水15.51％‑16.36％，HNO₃ 0.56％‑0.64％，以上各组分的质量百分比之和为100％；Zr(NO₃)₄·5H₂O溶液88.03％‑86.67％，草酸溶液5.17％‑6.36％，丙三醇6.80％‑6.97％，以上各组分的质量百分比之和为100％；步骤2、将步骤1称取的正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入放置于冰水浴中的容器中，搅拌40‑60min，使其混合均匀，制得混合溶液1，将步骤1称取的水和HNO₃混合得到稀释后的HNO₃溶液，将混合溶液1与稀释后的HNO₃溶液混合得到混合溶液2，将混合溶液2边搅拌边加热至50‑70℃，用冷凝管回流2‑5h，自然冷却至室温，得到甲基化改性SiO₂溶胶；步骤3、将步骤1中称取的Zr(NO₃)₄·5H₂O溶液和草酸溶液混合，搅拌并加热至50‑70℃，再边搅拌边加入步骤1称取的丙三醇，用冷凝管回流2‑4h，自然冷却至室温，得到澄清透明的ZrO₂溶胶；步骤4、量取甲基化改性SiO₂溶胶和步骤3得到的ZrO₂溶胶体积之和的50％‑80％的无水乙醇，将步骤3得到的ZrO₂溶胶与量取的无水乙醇混合得到混合液3，将混合液3与步骤2得到的甲基化改性SiO₂溶胶混合搅拌30‑60min，得到原始ZrO₂‑SiO₂溶胶；步骤5、另外量取原始ZrO₂‑SiO₂溶胶体积70‑460％的无水乙醇和原始ZrO₂‑SiO₂溶胶体积30％‑40％的干燥控制剂，将干燥控制剂与无水乙醇混合得到混合溶液4，用混合溶液4对步骤4得到的原始ZrO₂‑SiO₂溶胶进行稀释，稀释2‑6倍，继续搅拌40‑60min，得到稀释后的ZrO₂‑SiO₂溶胶；步骤6、以多孔陶瓷为支撑体，用步骤5得到的稀释后的ZrO₂‑SiO₂溶胶对支撑体进行浸涂，浸涂7‑10s，室温干燥3‑5h后再进行焙烧；步骤7、将步骤6重复1‑5次，得到增强型ZrO₂负载疏水性SiO₂复合膜。