[发明专利]一种从怀菊花中制备菊花新木脂素A的方法及其应用

摘要

本发明涉及从怀菊花中制备菊花新木脂素A的方法及其应用，有效解决从怀菊花中提取菊花新木脂素A，实现菊花新木脂素A作为唯一活性成分在制备抗炎药物中的应用问题，怀菊花用丙酮水溶液组织破碎提取，提取液减压浓缩成浸膏，浸膏用水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，乙酸乙酯部位上硅胶柱，用二氯甲烷‑甲醇梯度洗脱，得流分Fr.1~4；流分Fr.3用甲醇溶解，离心，过滤除去不溶物，得到子流分Fr.3.1减压浓缩，上MCI柱，用水、甲醇梯度洗脱，得到子流分Fr.3.1.6经Toyopearl HW‑40柱色谱，用甲醇洗脱，采用茴香醛‑浓硫酸喷雾检识，合并相同流份，得到子流分Fr.3.1.6.2用半制备HPLC分离，上色谱柱，收集保留时间tR=61.0~63.0min的流份，浓缩干燥，得化合物菊花新木脂素A。

主权项

1.一种从怀菊花中制备菊花新木脂素A的方法，其特征在于，所述的菊花新木脂素A是从怀菊花中提取的活性成分，分子结构式为：其制备方法是：怀菊花11.2kg，用体积浓度50％的丙酮水溶液组织破碎提取2次，丙酮每次用量120L，合并2次提取液，减压浓缩得浸膏1.8kg；浸膏用9L水分散，依次用石油醚5×10L、乙酸乙酯5×10L、正丁醇5×10L萃取，分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位；乙酸乙酯部位上1000g硅胶柱，用二氯甲烷‑甲醇50:1、30:1、20:1、5:1进行梯度洗脱，得到相应的四个流分Fr.1～4；流分Fr.3用50mL甲醇溶解，用6000转的转速离心15min，温度为20℃，离心过滤除去不溶物，得子流分Fr.3.1；子流分Fr.3.1减压浓缩至20mL，上MCI柱，依次用水、体积浓度10％、20％、30％、40％、100％甲醇洗脱，每个洗脱部位用量为柱体积的10倍，流速3mL/min，采用茴香醛‑浓硫酸喷雾检识，每100mL检识一次，合并相同流份，得到子流分Fr.3.1.1‑Fr.3.1.7；子流分Fr.3.1.6经Toyopearl HW‑40柱色谱，用体积浓度70％甲醇洗脱，采用茴香醛‑浓硫酸喷雾检识，每10mL检识一次，合并相同流份，得到子流分Fr.3.1.6.1‑Fr.3.1.6.2；子流分Fr.3.1.6.2用半制备HPLC分离，上规格型号为：250×10mm，粒径5μm，孔径12nm的YMC‑Pack ODS‑AA色谱柱，流动相为乙腈︰三氟乙酸水溶液＝23︰77，所述的三氟乙酸水溶液质量浓度万分之二，流速3mL/min，收集保留时间t_R＝61.0～63.0min的流份，浓缩干燥，得到化合物菊花新木脂素A。