[发明专利]一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法

摘要

本发明公开了一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，实验验证包含如下步骤：a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内，b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量；本发明中，采用盐酸羟胺做为氢氧化镍相的浸出剂，有良好的选择性，样品中氧化镍、硅酸盐镍等镍的物相没有或很少被浸出；采用ICP‑OES或EDTA容量法直接测定浸出液，减少浸出液处理程序，方法简单，易操作。

主权项

1.一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，其特征在于：所述实验验证包含如下步骤：a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内。b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量，水溶相浸出的目的一是按照某些生产、加工工艺或物性鉴别的需要，需测定物料中的水溶性镍；一是消除水溶相过高的影响，同时消除沉淀氢氧化镍时带入母液过高，母液中的游离碱会严重影响盐酸羟胺对氢氧化镍相的浸出。c、氢氧化镍相浸出试验：1、氢氧化镍、氧化镍在盐酸羟胺中的溶解性：为考察盐酸羟胺的浸出选择性，分别称取0.2g氢氧化镍(Ni(OH)2)和氧化镍(NiO)样品，加入50mL盐酸羟胺，振荡30min，测定滤液中的镍，其结果见表1。2、浸出温度试验：为考察浸出温度对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，设置不同的加热温度，进行浸出率试验，试验结果见图1。3、浸出时间的影响：为考察浸出时间对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，在恒定的浸出温度下，设置不同的浸出时间，进行回收率试验，试验结果见图2,浸出时间在20min以上，浸出率稳定且完全，因此，可设定浸出时间为30min。4、盐酸羟胺对氢氧化镍的浸出量：称取5.00g纯相氢氧化镍，准确加入50.0mL50 g/L盐酸羟胺溶液，在常温下，用振荡器振荡浸出30min，过滤，洗涤，溶液合并稀释100mL，采用EDTA容量法测定镍，试验结果显示：50.0mL50 g/L盐酸羟胺镍浸出平衡浓度为1.57g/L，即可以浸出157mg镍。此时，浸出终点PH值约6，因此，如果氢氧化镍含量较高时，应增加盐酸羟胺的加入量，保证终点PH值不大于6.0。5、物料粒度对浸出的影响：样品烘干后研磨，分别过80目、100目、130目、180目、200目筛，取各自筛下物，预先浸出除去水溶相，在常温下，振荡浸出30min，测定滤液中的镍，其结果见表2，粒度不大于130目对测定结果几乎没有影响。d、盐酸羟胺对ICP‑OES测定镍的影响：移取5.00ml镍标准溶液5份于一系列100mL容量瓶中，分别称取0.1、0.2、0.5、1.0克盐酸羟胺，用水溶解，分别加入到上述盛有镍标准溶液的容量瓶中，以水定容，按照仪器推荐条件，在电感耦合等离子体光谱仪上，测定强度值，结果见表3，从表3可知，50g/L以下盐酸羟胺对测定没有影响，本文浸出测定液浓度最大为25g/L，对测定没有影响。e、盐酸羟胺对EDTA测定的影响：准确移取20.0mL镍基准储存溶液，分别加入50mL盐酸羟胺溶液10mL、20mL，按照标定程序进行镍的测定，结果显示其测定值为1.012g/L和1.009g/L，说明盐酸羟胺对EDTA滴定法测定镍没有影响。f、精密度测试：试验考察了纯相氢氧化镍和粗氢氧化镍样品的测定精密度，纯相氢氧化镍浸出后采用EDTA容量法测定，重点考察浸出阶段的测定精密度，粗氢氧化镍样品浸出后采用ICP‑OES测定镍，考察整个流程的测定精密度，其结果如表4。g、准确度测试：为了验证方法的测定准确性，采用纯相氢氧化镍、纯相硫酸镍、纯相氧化镍模拟合成样品2个，采用拟定流程进行分析，其结果见表5，从表5结果看，采用本发明测定的数值与理论值一致，结果准确。