[发明专利]一种高纯度枸杞糖肽的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度枸杞糖肽的制备方法，是将枸杞或枸杞废渣粉碎、过筛、亚临界脱脂、高速剪切低温破壁水提、高速离心、微滤膜分离、微滤膜浓缩、无机/有机双水相萃取、大孔吸附树脂除杂、乙醇沉淀、冷冻干燥得到高纯度枸杞糖肽。经检测，该提取物中的有效成分枸杞多糖含量≥80%。本发明利用30kD的微滤膜分离枸杞糖肽，只获取分子量低于30kD的枸杞糖肽，而将分子量大于30kD的枸杞糖肽弃去，因为后者在体内代谢慢，导致大量累积会诱发“上火”，并且此部分枸杞糖肽的生物活性低；采用纳滤膜浓缩、双水相萃取、大孔吸附树脂除杂、乙醇沉淀四种纯化技术，保证了所获得枸杞糖肽的纯度和品质。

主权项

1.一种高纯度枸杞糖肽的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）预处理：将枸杞原料置于粉碎机中粉碎，过40~60目筛，得枸杞粉末；（2）亚临界萃取脱脂：将枸杞粉末加入亚临界提取装置中，以有机溶剂为萃取介质，氮气氛围下，在萃取压力0.1~1MPa，超声频率10~30MHz下进行萃取脱脂；萃取次数为1~5次；萃取时间为10~60min；萃取结束后得到枸杞渣；（3）高速剪切低温破壁水提：将上述枸杞渣置于多功能提取罐中，加入去离子水，在剪切转速6000~12000 转/分钟、温度低于60℃下提取0.5~2 h，得枸杞糖肽提取混合物；（4）高速离心：将上述枸杞提取混合液泵入管式离心机，在转速10000~16000 rpm转/分钟下高速离心，得枸杞糖肽提取液A；（5）微滤膜分离：将上述枸杞糖肽提取液A泵入分子量为30kD的微滤膜，在压力2~6 bar，温度30~50℃下收集透过液，得枸杞糖肽提取液B；（6）微滤膜浓缩：将上述枸杞糖肽提取液B泵入分子量为5kD的微滤膜，在压力为5~10 bar，温度为25~40℃下收集截留液，得枸杞糖肽提取液C；（7）无机/有机双水相萃取：在枸杞糖肽提取液C中加入无机/有机双水相体系，充分震摇混合，8000~10000转/分钟下高速离心，收集下相，得枸杞糖肽溶液D；（8）大孔吸附树脂除杂：将枸杞糖肽溶液D泵入大孔吸附树脂柱，上样流速为1.0~2.0BV/ h，收集吸附残液，得枸杞糖肽溶液E；（9）乙醇沉淀：将枸杞糖肽溶液E浓缩至枸杞废渣质量的1.5~2倍体积，加入乙醇，使最终的乙醇浓度为50%~70%，静置10~12h，过滤，得枸杞糖肽沉淀；（10）冷冻干燥：将上述枸杞糖肽沉淀冷冻干燥，得到浅黄色絮状枸杞糖肽。