[发明专利]一种用于甲醇转化制芳烃的HZSM-5分子筛催化剂的原位改性方法

摘要

本发明提供一种用于甲醇转化制芳烃的HZSM‑5分子筛催化剂的原位改性方法，包括以下步骤：步骤1)凝胶的制备、步骤2)水热晶化合成、步骤3)离子交换和步骤4)模板剂的脱除。本发明的合成方法在于通过原位合成引入改性金属，使得到的催化剂具有较好折催化性能，并且由于改性金属加入量的控制，使本发明催化剂的制备成本相比于现有的其他金属改性催化剂的成本更低、催化剂寿命较长、催化性能稳定，适用于大规模工业生产。

主权项

1.一种用于甲醇转化制芳烃的HZSM‑5分子筛催化剂的原位改性方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)凝胶的制备将硫酸溶于去离子水中，配制成质量分数为3％‑5％的水溶液，向硫酸的水溶液中依次加入铝源、钠源，搅拌均匀，然后再加入改性金属溶液，继续搅拌均匀，形成A溶液；其中，改性金属元素为M；将氢氧化钠溶于去离子水中，配制成质量分数为3％‑10％的水溶液，向氢氧化钠的水溶液中依次加入硅源、HZSM‑5晶种以及模板剂Q，搅拌均匀，形成B溶液；将所述A溶液缓慢滴加到所述B溶液中，并采用剧烈搅拌的方式使所述A溶液和所述B溶液混合均匀，形成凝胶；其中，所述凝胶中SiO₂：Al₂O₃：H₂SO₄：NaCl：NaOH：Q：H₂O：M的摩尔比为1：(0.04～0.14)：(0.015～0.06)：(0～1)：(0.2～0.5)：(0.1～0.6)：(20～50)：(0.001‑0.01)；步骤2)水热晶化合成将所述步骤1)得到的凝胶转移到带有搅拌浆的不锈钢动态水热合成釜中，先陈化0‑12h，在室温条件下搅拌10‑50min，然后将所述反应釜的温度设置在90‑120℃，预反应20‑30h，然后保持所述反应釜温度在150‑190℃，继续晶化24‑72h；步骤3)离子交换按照凝胶中Na⁺的总量，以摩尔比计n(Na⁺)：n(NH₄⁺)＝1:1的比例称取硝酸铵后，用去离子水配制成质量分数为5％‑15％的硝酸铵溶液，将步骤2)得到的晶化产物与所述硝酸铵溶液混合，在水浴70℃条件下，搅拌、冷凝回流0.5‑2h，得到固液混合物；步骤4)模板剂的脱除将所述步骤3)得到的固液混合物，离心分离后，对所得的固体产物反复进行洗涤、过滤操作，直至所述固体产物pH值为中性，将所述固体产物在100‑120℃的烘箱中干燥10‑15h，然后在400‑500℃下焙烧3‑6h后，再在550℃下焙烧3‑6h，得到原位改性的M‑HZSM‑5催化剂。