[发明专利]2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的清洁化制备方法在审
| 申请号： | 201910368581.7 | 申请日： | 2019-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN110128253A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 徐明华;袁明翔;赵定春;覃华中 | 申请（专利权）人： | 宜都市华阳化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C45/61 | 分类号： | C07C45/61;C07C49/84;C07C45/78;C07C45/82 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明种公开了一种2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的清洁化制备方法，其以2,4‑二羟基二苯甲酮、碳酸二甲酯为原料，和催化剂及溶剂在带有精馏塔的中压反应釜中控制温度100‑200℃反应4‑6小时，得到粗品反应液；将粗品反应液趁热过滤，分别收集固态物质和过滤母液，过滤母液冷却结晶，离心，蒸馏精制，得到2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮精品。该方法采用绿色环保的碳酸二甲酯替代剧毒硫酸二甲酯进行甲基化合成反应，通过中压反应装置使用实现了对反应产生二氧化碳进行排放，降低设备安全风险。粗制反应结束2,4‑二羟基二苯甲酮转化率达到99%以上，主要副产物2，4‑二甲基二苯甲酮含量≤5.0%，精制2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮（BP‑3）成品收率≥85%，纯度符合USP质量要求。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 甲氧基二苯甲酮 二羟基二苯甲酮 碳酸二甲酯 过滤母液 清洁化 粗品 中压 制备 精制 二甲基二苯甲酮 催化剂及溶剂 硫酸二甲酯 趁热过滤 二苯甲酮 反应装置 固态物质 合成反应 降低设备 冷却结晶 绿色环保 蒸馏 反应釜 副产物 甲基化 精馏塔 二氧化碳 粗制 收率 剧毒 排放 替代 精品 安全 | ||
【主权项】：
1.一种2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的清洁化制备方法，其特征在于，具体步骤为：1）将2,4‑二羟基二苯甲酮、碳酸二甲酯和催化剂及溶剂混合，在温度100‑200℃，在中压反应容器中反应4‑6小时，得到粗品反应液；2）将粗品反应液趁热过滤，分别收集固态物质及过滤母液，过滤母液冷却结晶，离心，收集晶体再蒸馏，蒸馏收集馏分采用甲醇或乙醇溶剂重结晶，得到2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮精品。
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