[发明专利]一种加压素[4-Glu,5-Asp]杂质的精制方法有效
| 申请号： | 201910371405.9 | 申请日： | 2019-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN110078795B | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 江锡铭;丁金国;黄臻辉 | 申请（专利权）人： | 上海上药第一生化药业有限公司 |
| 主分类号： | C07K7/16 | 分类号： | C07K7/16;C07K1/20 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦;邹玲 |
| 地址： | 200240 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质的精制方法，该精制方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质粗品溶液为固相合成的还原型加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质粗品溶液经氧化而得；高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料。本发明运用在线反相富集、反相转盐、反相纯化一步法制得多肽纯品，加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质粗品中杂质的去除率较高，柱平衡、上样富集和转盐阶段的流动相为水溶液，环保无污染，流出的废液可直接进行污水处理并回用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 加压素 glu asp 杂质 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质的精制方法，其特征在于，其包括如下步骤：采用高效液相反相色谱法将加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料；所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步反相洗脱过程中完成，所述的反相富集、反相转盐、反相纯化的条件如下：![]()
其中，流动相A为体积百分比为0.005～0.1％的乙酸/水，流动相B为体积百分比为0.005～0.1％的乙酸/乙腈，样品C1为所述的加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质粗品溶液，流动相C2为5～50mM NH4Ac‑NH4OH水溶液，所述流动相C2的pH为7.0～9.0，流速为80～100ml/min；收集保留时间为87～96min的洗脱液即得加压素[4‑Glu,5‑Asp]杂质溶液。
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