[发明专利]一种制备2’-碘代[1,1’-联芳基]-2-有机膦酸酯化合物的新方法

摘要

本发明提供了一种高效、高选择性合成含不同取代官能团的2’‑碘代[1,1’‑联芳基]‑2‑有机膦酸酯化合物的新方法，其采用廉价过渡金属铜盐作为催化剂，以含P(O)‑OH类化合物与联二芳基三氟甲烷磺酸高碘盐作为反应底物，反应体系加入了有机溶剂和碱。该方法的优点：催化剂廉价易得；底物适用性高；反应条件温和，安全可靠；所得目标产物的选择性接近100%，产率高达90%以上。该方法解决了传统合成2’‑碘代[1,1’‑联芳基]‑2‑有机膦酸酯化合物反应选择性差、反应步骤繁琐、产率低以及需要用到对环境有害试剂等不足，具有良好的工业应用前景。本发明同时还提供了对应的含不同官能团取代的2’‑碘代[1,1’‑联芳基]‑2‑有机膦酸酯衍生物。

主权项

1.一种由铜催化P(O)‑OH类化合物与联二芳基三氟甲烷磺酸高碘盐高效交叉偶联反应制备具有结构式（I）的2’‑碘代[1,1’‑联芳基]‑2‑有机膦酸酯化合物的合成方法，如下：（I）其特征在于，包含下述步骤：取反应量的含P(O)‑OH类化合物、联二芳基三氟甲烷磺酸高碘盐、碱和有机溶剂在氮气保护下置于反应容器中进行混合，在搅拌下于25~100℃下反应6~12小时，即制得相应的含不同官能团取代的2’‑碘代[1,1’‑联芳基]‑2‑有机膦酸酯衍生物；其中，R¹是选自氢原子、甲基、甲氧基、氟原子、氯原子、三氟甲基；R²是选自氢原子、甲基、甲氧基、氟原子、氯原子、三氟甲基；R³是苯基、3‑甲基苯基、4‑甲基苯基、3,5‑二甲基苯基、3‑氟苯基、4‑甲氧基苯基、1‑萘基、2‑萘基；R⁴是苯基、3‑甲基苯基、4‑甲基苯基、3,5‑二甲基苯基、3‑氟苯基、4‑甲氧基苯基、1‑萘基、2‑萘基、甲基。