[发明专利]光催化合成1-烷基-1-膦酰基环丙烷的方法有效

专利信息
申请号: 201910373649.0 申请日: 2019-05-07
公开(公告)号: CN110041362B 公开(公告)日: 2021-08-24
发明(设计)人: 吴晓冬;罗文萍;方烨汶;许芬芬;陈斌 申请(专利权)人: 宁波工程学院
主分类号: C07F9/40 分类号: C07F9/40
代理公司: 宁波甬致专利代理有限公司 33228 代理人: 张鸿飞
地址: 315211 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种光催化合成1‑烷基‑1‑膦酰基环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入2‑膦酰基高烯丙基卤代物或2‑膦酰基高烯丙基磺酸酯、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌24‑36小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后萃取;干燥,蒸馏得到1‑烷基‑1‑膦酰基环丙烷;本发明具有试剂易得、底物普适性好、官能团兼容性强、操作简便,以及反应条件温和等优点。
搜索关键词: 光催化 合成 烷基 膦酰基环 丙烷 方法
【主权项】:
1.一种光催化合成1‑烷基‑1‑膦酰基环丙烷的方法,其特征在于,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入2‑膦酰基高烯丙基卤代物或2‑膦酰基高烯丙基磺酸酯、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌24‑36小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后用乙酸乙酯萃取;有机相合并后用无水硫酸镁干燥,再过滤得到有机相溶液经旋转蒸发仪除去溶剂;然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离,最后经旋转蒸发仪蒸馏得到1‑烷基‑1‑膦酰基环丙烷。
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