[发明专利]一种缩宫素[-NH2]杂质的精制方法

摘要

本发明公开了一种缩宫素[‑NH2]杂质的精制方法，该精制方法包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素[‑NH2]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；缩宫素[‑NH2]杂质粗品溶液为固相合成的还原型缩宫素[‑NH2]杂质粗品溶液经氧化后而得；高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料。本发明运用了在线反相富集、反相转盐、反相纯化一步法制得多肽纯品，缩宫素[‑NH2]杂质粗品中杂质的去除率较高，得到缩宫素[‑NH2]杂质纯品的纯度较高，本发明中柱平衡阶段、上样富集阶段和转盐阶段的流动相为水溶液，环保无污染，流出的废液可直接进行污水处理并回用。

主权项

1.一种缩宫素[‑NH₂]杂质的精制方法，其特征在于，其包括如下步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素[‑NH₂]杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化，即可；所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料；所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步反相洗脱过程中完成，所述的反相富集、反相转盐、反相纯化的条件如下：其中，流动相A为体积百分比为0.005～0.1％的乙酸/水，流动相B为体积百分比为0.005～0.1％的乙酸/乙腈，样品C1为所述的缩宫素[‑NH₂]杂质粗品溶液，流动相C2为5～50mM NH₄Ac‑NH₄OH水溶液，所述的流动相C2的pH为7.0～9.0，流速为80～100ml/min；收集保留时间为80～89min的洗脱液即得缩宫素[‑NH₂]杂质溶液。