[发明专利]一种用于制备左旋2-氨基-1-丁醇的手性拆分方法

摘要

本发明涉及一种用于制备左旋2‑氨基‑1‑丁醇的手性拆分方法，具体步骤包括：a)以(1S,2S)‑1,2‑环己二胺为前体，经多步衍生制备目标手性拆分剂；b)将消旋体化合物2‑氨基‑1‑丁醇溶于乙醇/水混合溶液中，并与等摩尔量的手性拆分剂和氯化铜混合，有蓝色固体析出；c)减压旋蒸除去混合溶液中的乙醇，用乙酸乙酯萃取，浓缩滤液，真空干燥，得到光学纯的左旋化合物2‑氨基‑1‑丁醇，其ee值高达99.0％以上。本发明的有益效果是：手性拆分剂合成方法简单、反应条件温和、分离得到的产品光学纯度高、节约成本、适合工业化拆分。

主权项

1.一种用于制备左旋2‑氨基‑1‑丁醇的手性拆分方法，步骤如下：a、制备手性拆分剂前体：称取114mg左旋环己二胺加入到50mL乙腈中，冰浴下搅拌，向上述溶液中滴加300mg2‑溴异氰酸乙酯，反应4h后，离心过滤，用二氯甲烷洗涤所得产物，真空干燥；b、制备手性拆分剂：称取207mg上述产物溶于40mL乙醇，加入78mg4,4'‑联吡啶，磁力搅拌，并在85^oC加热，反应36小时后，减压蒸馏除去溶剂，用乙酸乙酯洗涤，真空干燥，即得本专利所用手性拆分剂；c、拆分制备左旋2‑氨基‑1‑丁醇：称取40mg消旋体2‑氨基‑1‑丁醇溶于20mL水/乙醇混合溶液中，加入等摩尔量的手性拆分剂和氯化铜，有蓝色固体析出，高速离心，减压旋蒸除去混合溶液中的乙醇，乙酸乙酯萃取并用无水硫酸钠除水，减压旋蒸除去乙酸乙酯，真空干燥，得到光学纯的左旋2‑氨基‑1‑丁醇。