[发明专利]一种对位芳纶与氧化石墨烯/石墨烯复合纸的制备方法有效
申请号: | 201910384217.X | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110055807B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 庹新林;张云奎;刘振学;侯晓峰;郑亭路;马韵升 | 申请(专利权)人: | 清华大学;黄河三角洲京博化工研究院有限公司;山东京博聚芳新材料股份有限公司 |
主分类号: | D21H13/26 | 分类号: | D21H13/26;D21H17/67;D21H17/69;D01F6/60;D21F11/00;D21F11/02;C08G69/32 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 罗文群 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种对位芳纶与氧化石墨烯/石墨烯复合纸的制备方法,属于高分子材料技术领域。本方法首先利用不添加表面活性剂的聚合一步法制备对位芳纶纳米纤维水分散液,利用对位芳纶纳米纤维和氧化石墨烯在水中均有很好分散性的特性,将两种分散液按比例均匀混合,然后利用传统抄纸方法制备成对位芳纶/氧化石墨烯复合纸;然后再利用湿法或干法将氧化石墨烯还原,得到对位芳纶/石墨烯复合纸。本方法与已有技术相比,除了可以连续规模化生产对位芳纶与石墨烯/氧化石墨烯复合纸外,得到的复合纸性能优异,相应的生产环境友好、成本低廉、工艺简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 对位 氧化 石墨 复合 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种对位芳纶与氧化石墨烯/石墨烯复合纸的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:(1)对位芳纶纳米纤维水分散液的制备:在氮气保护下,在经过除水处理的溶剂N‑甲基吡咯烷酮(NMP)中,边搅拌边加入助溶盐,助溶盐的加入量为溶剂质量的5~10%,边搅拌边加热至80~100℃使助溶盐溶解,得到第一溶液;将第一溶液冷却至5~15℃,向第一溶液中加入二胺单体,待二胺单体完全溶解后冷却至‑5℃~5℃,得到第二溶液;向第二溶液中加入对苯二甲酰氯单体,高速搅拌进行聚合反应,搅拌速度为500~2000rpm,待聚合体系出现凝胶现象后停止搅拌,向聚合体系中加入分散剂,分散剂的加入量为溶剂质量的2~10倍,并高速搅拌,搅拌速度为500~2000rpm,得到宏观上均一的粘稠溶液;向粘稠溶液中边高速搅拌边加入凝固剂,或者将粘稠溶液注入到高速搅拌的凝固剂中,凝固剂的加入量是上述分散剂质量的2~5倍,得到均匀的悬浮液;用大量的水将上述悬浮液通过过滤、离心分离或连续逆流洗涤,去除悬浮液中的溶剂、分散剂、凝固剂和助溶盐,得到对位芳纶纳米纤维水分散液,对位芳纶纳米纤维水分散液中溶剂和无机盐离子含量均低于500ppm,分散液pH值为6‑8,分散液中固含量浓度为0.05~0.5wt%,搅拌条件下宏观均匀,无絮凝现象;(2)制备氧化石墨烯水分散液:用水反复洗涤氧化石墨烯,使pH值为,利用超声方法使氧化石墨烯在水中分散均匀,得到氧化石墨烯水分散液,氧化石墨烯在水中的质量百分比浓度为0.01~0.1wt%;(3)混合:将步骤(1)的对位芳纶纳米纤维水分散液与步骤(2)的氧化石墨烯水分散液混合,得到混合液,混合液中对位芳纶纳米纤维:氧化石墨烯质量比=1:(0.1~1),搅拌混合液,得到宏观分散均匀的对位芳纶纳米纤维/氧化石墨烯混合分散液;(4)对位芳纶/氧化石墨烯复合纸的制备:利用湿法抄纸方法,对步骤(3)得到的对位芳纶纳米纤维/氧化石墨烯混合分散液进行处理,即上网、湿榨、干燥、压光和卷绕,得到对位芳纶纳米纤维/氧化石墨烯复合纸;(5)对位芳纶/石墨烯复合纸的制备:对步骤(4)的对位芳纶纳米纤维/氧化石墨烯复合纸进行湿法还原或干法还原,得到对位芳纶/石墨烯复合纸,通过压光,得到对位芳纶与氧化石墨烯/石墨烯复合纸成品。
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