[发明专利]一种从海南狗牙花中提取Ervatamia D的方法在审
申请号: | 201910391104.2 | 申请日: | 2019-05-11 |
公开(公告)号: | CN110143846A | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 唐本钦;张晓琦;叶文才;于国东;马彦 | 申请(专利权)人: | 顺德职业技术学院 |
主分类号: | C07C13/28 | 分类号: | C07C13/28;C07C7/00 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 张绮丽 |
地址: | 528399 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供一种从海南狗牙花中提取Ervatamia D的方法,包括提取、分离纯化等步骤,提取:取海南狗牙花干燥粉碎物,乙醇常温浸泡后加热回流提取,合并三次滤液,浓缩成干燥浸膏;干燥浸膏进行酸碱处理;然后总生物碱部位使用氯仿/甲醇混合溶剂溶解,D101大孔吸附树脂以乙醇/水系统(10%,30%,50%,70%,95%)进行梯度洗脱,取70%乙醇/水系统部位浸膏为Ervatamia D的目标流分,使用硅胶柱色谱,氯仿/甲醇系统梯度洗脱;经重结晶纯化后,得到化合物Ervatamia D。 | ||
搜索关键词: | 狗牙花 干燥浸膏 梯度洗脱 水系统 乙醇 氯仿 加热回流提取 甲醇混合溶剂 总生物碱部位 硅胶柱色谱 重结晶纯化 分离纯化 干燥粉碎 甲醇系统 酸碱处理 乙醇常温 目标流 浸泡 溶解 浓缩 合并 | ||
【主权项】:
1.一种从海南狗牙花中提取Ervatamia D的方法,所述Ervatamia D的结构式为:其特征在于包括如下步骤:S1)提取:取海南狗牙花干燥粉碎物,加入95%的乙醇溶液,常温浸泡12h后,加热回流提取3h,过滤,收集滤液,重复上述操作,共加热回流提取3次,加热时长每次3h,合并三次滤液,浓缩成干燥浸膏;S2)酸碱处理:上述浸膏加入水混悬后,加入盐酸水溶液至pH 3,过滤,收集滤液,滤液加入氨水碱化至pH 9,再用等体积的氯仿萃取三次,回收萃取液,得总生物碱部位浸膏;S3)分离纯化:总生物碱部位,使用氯仿/甲醇混合溶剂溶解,2倍量D101大孔吸附树脂伴样,10倍量的D101大孔吸附树脂装柱,以浓度为10%、30%、50%、70%、95%的乙醇/水系统分别进行梯度洗脱,浓缩洗脱液得各部位浸膏,其中,取70%乙醇/水系统的部位浸膏为Ervatamia D的目标流分;70%部位浸膏使用硅胶柱色谱,氯仿/甲醇系统梯度洗脱,氯仿与甲醇的比例为50:1~1:1,以100ml为一流分,得到60个流分,合并相同流分,得5个流分,分别为ER‑1~ER‑5,流分ER‑2有块状结晶固体析出,经重结晶纯化后,得到化合物Ervatamia D。
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