[发明专利]一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法有效

专利信息
申请号: 201910392174.X 申请日: 2019-05-13
公开(公告)号: CN110161136B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 李祖光;赵奕萍;韦其真;王晓萍 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;朱思兰
地址: 310014 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法,所述方法包括:将离子液体C18mimCl和SiO2包覆Ni磁性微球分散于丙酮中,搅拌至溶剂蒸干,制得磁性粒子,洗涤,干燥,备用;将磷酸二氢钠、无水碳酸钠干燥后混合,研磨均匀,再加入磁性粒子混合均匀,得到混合粉末,压制成冒泡片剂备用;取待测水样,加入冒泡片剂,于40~60℃恒温反应5~15min,之后收集磁性颗粒,用甲苯在超声下洗脱,收集洗脱液,氮吹吹干,再用甲苯复溶,静置后进行GC‑MS分析;本发明首次使用片剂冒泡辅助分散与磁性固相萃取技术相结合,具有可回收利用、低成本、易于操作、拥有在线萃取的潜力,为测定水中持久性有机污染物提供一个新的手段。
搜索关键词: 一种 片剂 冒泡 辅助 分散 磁性 萃取 测定 水中 持久性 有机 污染物 方法
【主权项】:
1.一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法,其特征在于,所述方法包括:(1)制备磁性粒子将离子液体C18mimCl和SiO2包覆Ni磁性微球分散于丙酮中,在55~65℃下搅拌至溶剂蒸干,制得磁性粒子,用二氯甲烷、乙醇和蒸馏水洗涤至无色,45~55℃下真空干燥,备用;所述离子液体C18mimCl和SiO2包覆Ni磁性微球的质量比为3:1;(2)分散磁性固相萃取及检测将磷酸二氢钠、无水碳酸钠干燥后混合,研磨均匀,再加入步骤(1)准备好的磁性粒子混合均匀,得到混合粉末,压制成冒泡片剂备用;取待测水样,加入冒泡片剂,于40~60℃恒温反应5~15min,之后收集磁性颗粒,用甲苯在超声下洗脱,收集洗脱液,氮吹吹干,再用甲苯复溶,静置后进行GC‑MS分析;所述磷酸二氢钠、无水碳酸钠、磁性粒子的质量比为15:6.625:1。
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