[发明专利]一种高纯度α-硫辛酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910396382.7 | 申请日： | 2019-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN110003168A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 夏增华 | 申请（专利权）人： | 苏州禾研生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D339/04 | 分类号： | C07D339/04 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 蔡奂 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本申请涉及医药制备技术领域，具体涉及一种高纯度α‑硫辛酸的制备方法，包括如下步骤：S1：硫辛酸乙酯的合成；S2：硫辛酸乙酯的水解；S3：硫辛酸钠的酸化；S4：硫辛酸粗品的纯化。通过适当条件控制环合产物的纯度和在适当较低的温度下进行粗品纯化，限制粗品制备的时候产生更少的副产物，从而提高了收率，收率达到65％以上，纯度在99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 硫辛酸 粗品 制备 硫辛酸乙酯 高纯度 收率 制备技术领域 环合产物 适当条件 副产物 水解 酸化 合成 申请 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度α‑硫辛酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：硫辛酸乙酯的合成：在水溶剂中加入6,8‑二氯辛酸乙酯、硫磺、四丁基溴化铵，升温至82℃～84℃，缓慢加入硫化钠溶液，反应5小时；反应结束后，降温到65℃，静止约60分钟，分层，即得到硫辛酸乙酯；S2：硫辛酸乙酯的水解：加入氢氧化钠和四丁基溴化铵，搅拌，升温至50℃～80℃，保温，反应结束后，抽滤；S3：硫辛酸钠的酸化：将S2得到的滤液降温至5℃～10℃，然后调节pH至1～2过滤即得到硫辛酸粗品；S4：硫辛酸粗品的纯化：将S3得到的硫辛酸粗品加入到混合溶剂中，搅拌下，使硫辛酸粗品完全溶解，然后加入纯化水,加热升温，保温并保持搅拌10分钟，静止20分钟分去水层，将有机层加热升温到40℃～45℃后，加入硅胶，搅拌2h后，抽滤，然后冷却至内温15℃～19℃，搅拌析晶2～3小时，抽滤即得到α‑硫辛酸湿精品，然后在10℃～35℃温度下干燥。
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