[发明专利]锂离子电池硅碳-碳纳米管复合微球负极材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种锂离子电池硅碳‑碳纳米管复合微球负极材料的制备方法，属于锂离子电池负极材料领域。具体制备步骤如下：将纳米氧化硅与碳纳米管混合后制备硅‑碳纳米管复合微球；然后通过镁热还原得到多孔的硅‑碳纳米管复合微球；然后再用盐酸多巴胺包覆一层有机碳源，通过热解便得到碳包覆的硅碳‑碳纳米管复合微球负极材料。该复合负极材料以多孔纳米硅为基体材料，多孔纳米硅表面包覆碳层，碳纳米管贯穿、交织的分布在微球内部及表面构成独特的多级导电网络，提高材料的导电性，具有较高的比容量，进而综合提升材料的循环寿命。

主权项

1.一种锂离子电池硅碳‑碳纳米管复合微球负极材料的制备方法，其特征在于所述硅碳‑碳纳米管复合微球负极材料由多孔纳米硅、碳纳米管和无定型碳三种材料通过特定的分布方式组合而成，多孔纳米硅表面包覆碳层，碳包覆的多孔纳米硅组装成微米级的球形多孔硅，碳纳米管贯穿、交织的分布在微球内部及表面；所述多孔为微孔和介孔，所述硅碳微球为粒度为1～50μm的微米球；具体制备步骤包括：(1)亲水SiO₂的合成：按照水与乙醇的体积比1：8配置乙醇溶液，然后加入氨水和正硅酸四乙酯，搅拌一定时间后即得到200～400nm的亲水SiO₂；(2)SiO₂‑碳纳米管复合微球制备：按照二氧化硅：水：油比例0.2～0.5g：5～10mL：30～40mL，将步骤(1)中的亲水SiO₂加入去离子水中，再加入亲水SiO₂ 1～20％的亲水碳纳米管，搅拌分散；将上述分散液滴加到含乳化剂的十八烯油相中，高速搅拌2～3min，98～100℃保温2.5‑3.5h，得到球心的SiO₂‑碳纳米管复合微球；(3)硅‑碳纳米管复合微球制备：将步骤(2)得到SiO₂‑碳纳米管复合微球与氯化钾按照质量比1:21～30混合，再加入SiO₂质量50％～100％的镁粉，研磨混合，在氢氩混合气保护下，升温到600～800℃，保温1～5h，冷却后用酸清洗，干燥，得到硅‑碳纳米管复合多孔微球；(4)碳包覆硅‑碳纳米管复合微球制备：将步骤(3)中制备的样品分散在缓冲液中，然后加入样品质量20％～100％的盐酸多巴胺，在室温下搅拌一定时间后离心干燥，将干燥后的产物置于管式炉中，在惰性气氛下以一定升温速率升温至400～1000℃，恒温1～10h，冷却至室温即得到碳包覆的硅碳‑碳纳米管复合微球负极材料。