[发明专利]一种应用廉价金属铜制备依匹哌唑中间体及依匹哌唑的方法有效
| 申请号： | 201910399797.X | 申请日： | 2019-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN109970705B | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 翁意意;杨婷 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D333/66 | 分类号： | C07D333/66;C07D409/12 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种应用廉价金属铜制备依匹哌唑中间体及依匹哌唑的方法。所述依匹哌唑中间体的制备方法为：氮气保护下，4‑卤代苯并[b]噻吩、哌嗪溶于溶剂，加入碱、配体、铜基催化剂，搅拌反应，TLC监测反应完全。待反应结束后，乙酸乙酯或二氯萃取体系，合并有机相旋干，加入甲醇将固体溶解，滴加2M盐酸甲醇溶液将pH调至1‑7，目标产物成盐析出，抽滤获得白色固体，干燥得到4‑哌嗪基苯并噻吩盐酸盐。本发明具有副反应少，产品质量高，生产成本低等优点，适用于工业化生产，具有较好推广应用前景。本发明还提供了由低成本技术得到的依匹哌唑中间体进一步得到相关的依匹哌唑原料药，通过该方法制得的原料药纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 应用 廉价 金属 铜制 备依匹哌唑 中间体 依匹哌唑 方法 | ||
【主权项】：
1.一种应用廉价金属铜制备依匹哌唑中间体的方法，所述依匹哌唑中间体为4‑哌嗪基苯并噻吩盐酸盐，其特征在于，包括如下步骤：氮气保护下，4‑卤代苯并[b]噻吩、哌嗪溶于溶剂，加入碱、配体、铜基催化剂，加热搅拌反应，TLC监测反应完全；待反应结束后，将反应液旋干溶剂，所得固体加水后用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取，合并有机相旋干，所得固体用甲醇溶解，滴加2M的盐酸甲醇溶液将pH调至1‑7，目标产物成盐析出，抽滤获得白色固体，干燥得到4‑哌嗪基苯并噻吩盐酸盐。
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