[发明专利]微波消解-ICP-MS测定水系沉积物中重金属含量的方法

摘要

本发明公开了一种微波消解‑ICP‑MS测定水系沉积物中重金属含量的方法，采用微波消解的前处理方法，样品经逆王水和HF混合液消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定消解液中砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌、铊、汞、硒元素的含量，选取待测重金属元素的质量数以减少质谱干扰，加入内标元素Bi、Ge、Ho、In、Rh、Sc以抑制基体效应。对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比，通过测量质谱的信号数来测定样品中元素的浓度，采用标准曲线法计算元素含量。本发明方法快速、简单，能高效、准确的检测出水系沉积物中的重金属含量，为环境中水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析手段。

主权项

1.一种微波消解‑ICP‑MS测定水系沉积物中重金属含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(一)样品前处理：A、称取真空冷冻干燥后再经研磨过100目筛的沉积物样品0.25g，精确至0.0001g，放入微波消解罐中；B、在加入沉积物样品的微波消解罐中再依次加入逆王水和HF溶液，包括6mL的HNO₃溶液、2mL的HCl溶液和2mL的质量分数不低于40.0％的HF溶液；C、将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，消解程序如下：(1)消解功率700W，升温时间10min，温度至90℃，保持5min；(2)消解功率1300W，升温时间10min，温度至185℃，保持30min；(3)冷却，温度降至70℃；D、消解完毕冷却后，将在所述步骤C中微波消解液多次得到的沉积物样品混合液用超纯水洗入50mL容量瓶中，用水定容至容量瓶刻度，摇匀，过0.22μm孔径水相滤膜后作为试样溶液，待上机测定；E、同时做两份空白实验，即：在未加入沉积物样品的空白微波消解罐中再依次加入逆王水和HF溶液，包括6mL的HNO₃溶液、2mL的HCl溶液和2mL的质量分数不低于40.0％的HF溶液；然后按照上述步骤C、步骤D，从而定容溶液为空白溶液；(二)标准溶液工作曲线配制：用体积百分比浓度为1％的硝酸溶液稀释1000μg/mL As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Zn、Tl、Hg、Se标准储备溶液配制成混合标准溶液，定容前加入50μL 1000μg/mL Au溶液，定容至50mL容量瓶中；(三)ICP‑MS测定：用仪器调谐液调整电感耦合等离子体质谱仪ICP‑MS的仪器测量参数，使仪器处于最佳条件，灵敏度：¹¹⁵In强度大于280kcps，氧化物产率：Ce氧化物156/140小于2％，双电荷产率：Ce二价物70/140小于3％；选取⁷⁵As、¹¹¹Cd、⁵⁹Co、⁵²Cr、⁶³Cu、⁶⁰Ni、²⁰⁸Pb、¹²¹Sb、⁶⁴Zn、²⁰⁵Tl、²⁰²Hg、⁸⁰Se作为待测元素的质量数，将²⁰⁹Bi、⁷²Ge、¹⁶⁵Ho、¹¹⁵In、¹⁰³Rh、⁴⁵Sc为内标元素，按顺序依次测定在所述步骤(二)中配制的标准溶液、在所述步骤E中配制的空白溶液和在所述步骤D中配制的试样溶液；若试样溶液浓度超过标准曲线，则将试样溶液稀释后再测定；通过测量质谱的信号数来测定样品中元素的浓度，采用标准曲线法计算元素含量，从而得到沉积物样品中重金属元素的含量。