[发明专利]环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法

摘要

本发明公开了环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法，能通过超声萃取的前处理结合气相色谱—质谱联用技术同时检测土壤中6种邻苯二甲酸酯类物质，步骤如下：研磨样品，加入无水硫酸钠后平衡放置；使用超声萃取、振荡、离心，收集上清液并进行氮吹；通过气相色谱‑质谱仪检测土壤中目标物的含量。本发明对土壤样品处理步骤简单，操作方便，稳定性好，能快速得到适于气质联用仪检测的样品；样品预处理成本低，本发明方法能够同时对增塑剂物质进行快速地检测，检测速度快，自动化程度高，响应灵敏，回收率能达到70‑120％，便于产业化应用，是一种简便、快捷、准确的定性定量检测方法，适于推广应用。

主权项

1.环境土壤中邻苯二甲酸酯类物质的检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤：a.样品的预处理：在离心管中加入0.5g的环境土壤作为样品，将浓度不高于200ug/L的内标邻苯二甲酸酯类物质的药物溶液至少200uL加到离心管内，然后再加入至少1g无水硫酸钠于离心管中进行溶解混合，在实验室室温下平衡至少3h，得到土壤样品预处理液；b.超声萃取进行富集净化，具体流程为：向在所述步骤a中制备的土壤样品预处理液中加入丙酮和正己烷的混合溶液至少4mL，使丙酮和正己烷按照体积比为1：4的比例进行混合，得到土壤样品混合液，然后将装有土壤样品混合液的离心管放到超声波清洗仪中，进行超声萃取，控制超声处理时间不低于30min，而后振荡至少45min，接着在离心机内以不低于3000rpm的转速条件下进行离心至少5min，分别收集上清液和下层固形物混合液；c.将在所述步骤b中收集的下层固形物混合液中继续加入丙酮和正己烷的混合溶液至少4mL，使丙酮和正己烷按照体积比为1：4的比例进行混合，再次得到土壤样品混合液，然后将装有土壤样品混合液的离心管放到超声波清洗仪中，进行超声萃取，控制超声处理时间不低于30min，而后振荡至少45min，接着在离心机内以不低于3000rpm的转速条件下进行离心至少5min，分别收集上清液和下层固形物混合液，将各次收集的上清液混合收集；d.重复所述步骤c操作过程至少两次，将多次超声萃取进行富集净化取得的上清液收集在一起作为萃取液，将萃取液用液氮吹近干后，用正己烷定容至1mL得到萃取液样品，随后将萃取液样品转移到色谱瓶中用于检测；e.气相色谱—质谱仪测定样品中目标物的含量：建立目标污染物的标准曲线，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标；采用外标法，采用在所述步骤d中得到的萃取液样品作为待测液样品，在气相色谱—质谱仪上定量检测环境土壤样品内邻苯二甲酸酯类目标物质的的含量。