[发明专利]一种苯磺顺阿曲库铵中杂质W的制备方法有效
| 申请号： | 201910410838.0 | 申请日： | 2019-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN110256344B | 公开（公告）日： | 2022-04-01 |
| 发明（设计）人： | 李海;黄芳;刘世普;赵世超 | 申请（专利权）人： | 江苏盈科生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/20 | 分类号： | C07D217/20;C07C303/32;C07C309/29 |
| 代理公司： | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 张明月 |
| 地址： | 225300 江苏省泰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯磺顺阿曲库铵中杂质W的制备方法，属于化学物质合成技术领域，包括A．取1,5‑戊二醇、冰乙酸、催化剂反应，得反应液；B．向反应液中加水和正己烷，搅拌分液，收集水层溶液；C．用正己烷洗涤水层溶液，收集洗后的水层溶液；D．用二氯甲烷对水层溶液萃取，收集二氯甲烷层溶液；E．向二氯甲烷层溶液中加干燥剂、过滤、浓缩，得到1,5‑戊二醇乙酸单酯；F．1,5‑戊二醇乙酸单酯与苯磺顺阿曲库铵中杂质A反应，加溶析剂、搅拌、过滤，得杂质W结晶，干燥得终产物杂质W。本发明制备得到的苯磺顺阿曲库铵杂质W的纯度高，制备方法简单，制备得到的杂质W可直接作为标准品用于苯磺顺阿曲库铵中杂质W的定量检测过程。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯磺顺阿曲库铵中 杂质 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种苯磺顺阿曲库铵中杂质W的制备方法，杂质W的结构如式(Ⅰ)所示，式(Ⅰ):![]()
其特征在于杂质W的制备方法包括如下步骤：A.取1,5‑戊二醇、冰乙酸、催化剂进行反应，得到反应液；B.向反应液中加入水和正己烷的混合溶液，搅拌后进行分液，弃去正己烷层溶液，收集水层溶液；C.用正己烷对步骤B收集到的水层溶液进行洗涤，收集洗涤后的水层溶液；D.用二氯甲烷对步骤C收集到的水层溶液进行萃取，收集二氯甲烷层溶液；E.向步骤D得到的二氯甲烷层溶液中加入干燥剂进行干燥、过滤除去干燥剂、浓缩除去二氯甲烷，即得到1,5‑戊二醇乙酸单酯；F.将步骤E得到的1,5‑戊二醇乙酸单酯与苯磺顺阿曲库铵中杂质A进行反应，反应结束后向反应体系中加入溶析剂、搅拌、过滤，得到杂质W的固体结晶，干燥后得到终产物杂质W。
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