[发明专利]铁锡合金负载的硫氮共掺杂碳电催化剂及制备方法

摘要

本发明公开了一种铁锡合金负载的硫氮共掺杂碳电催化剂及制备方法，属于电池阴极氧还原催化剂的制备领域。本发明采用掺杂Sn(OH)x的5，10，15，20‑四（氨基）苯基卟啉与2，6‑二甲醛吡啶在60℃氮气保护下，冰醋酸（分析纯）作催化剂，无水FeCl3作为金属源,合成了由Sn‑Fe负载的共价有机聚合物，经高温热解后，制得FeSn2合金负载的碳材料。这种新型双壳结构的铁锡合金负载碳基电催化剂，具有二维多孔结构，采用金属铁促进P区非金属锡催化策略，金属氧化物中间层为体系中电荷的传递和转移提供了良好的通道，加速了传质过程的进行，从而为开辟P区非贵金属氧还原电催化剂提供了新的思路，制备过程简单易行,易于实现规模化工业应用。

主权项

1.一种铁锡合金负载的硫氮共掺杂碳电催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1：制备5，10，15，20‑四（硝基）苯基卟啉将对硝基苯甲醛和吡咯按1∶2～4摩尔比混合，加入100～150体积比煮沸的分析纯丙酸中，在130℃的温度下回流1h，反应结束后滤出的产物用去离子水充分洗涤，并真空干燥；之后用吡啶回流洗涤，冷却过夜，抽滤后分析纯丙酮洗涤至滤液无色，真空干燥后制得5，10，15，20‑四（硝基）苯基卟啉；步骤2：制备掺杂Sn(OH)_x的5，10，15，20‑四（氨基）苯基卟啉在氮气保护下，取上述制得的5，10，15，20‑四（氨基）苯基卟啉和SnCl₂·2H₂O 按摩尔比1∶8～10混合，用浓HCl溶解，室温条件下搅拌2.5h，升温至70℃，反应30min,反应结束后冰水浴冷却，倒入5～10体积比的去离子水，调pH至8‑9，抽滤得到掺杂Sn(OH)_x的5，10，15，20‑四(氨基)苯基卟啉；其中，X=2或4；步骤3：制备共价金属有机聚合物在氮气保护下，称取掺杂Sn(OH)_x的5，10，15，20‑四（氨基）苯基卟啉、2，6‑二甲醛吡啶和无水氯化铁按1∶4～5∶1～3摩尔比混合溶解在分析纯的二甲基亚砜中，用分析纯冰醋酸作催化剂, 60℃加热回流15h，反应结束后，滤出的固体用分析纯甲醇洗涤至滤液无色，得到砖红色固体即共价金属有机聚合物；步骤4：制备合金负载共价有机聚合物在氮气保护下，将上述制得的共价金属有机聚合物在800～1000℃温度下，升温速率2～5℃/min，保温4h进行热解处理，制得铁锡合金负载的硫氮共掺杂碳电催化剂。