[发明专利]一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法

摘要

本发明公开了一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法，包括以下步骤：(1)将湖泊沉积物冻干或烘干，并取出样品，研磨至低于200目，并在40±3℃的烘箱里放置2～3小时，去除样品中自由水；(2)将样品放入傅里叶变换红外光谱仪器测试专用的样品槽内，使样品量不超过样品槽的2/3，并用手上下抖动，使其自然平整，之后将样品槽放入仪器样品仓内，并调节样品仓的位置，使样品的光谱反射率达到最大值，即可开始测试，一个样品的测试时间为3分钟，测试结束后保存红外谱图；(3)对沉积物样品红外谱图中有机碳的C‑H键的不对称伸缩振动2924cm‑1处进行鉴别，并用OMNIC8.0软件集合一阶导数计算出此峰的峰面积，利用总有机碳和该峰峰面积的定量关系计算出样品的总有机碳含量。

主权项

1.一种基于红外光谱快速定量湖泊沉积中总有机碳的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将湖泊沉积物冻干或烘干，并取出样品，研磨至低于200目，并在40±3℃的烘箱里放置2～3小时，去除样品的自由水；(2)样品进行Thermo公司Nicolet 6700型傅里叶变换红外光谱仪(漫反射附件)测试前，首先用抽湿机与空调调节仪器房间的温度和湿度，使温度为25℃±3℃，湿度为45‑35％，待仪器房间湿度和温度稳定后，首先测试KBr粉末，其作为环境背景，测试步骤为KBr粉末放入红外样品专用的样品槽内，使样品量不超过样品槽的2/3，并用手上下抖动，使其自然平整，之后将样品槽放入样品仓内，点击Thermo公司OMNIC8.0软件采集菜单下属的实验设置按钮，设置测试波数范围为400‑4000cm^‑1，重复128次测试，并保存设置；设置完成后利用专用的螺丝刀调节样品仓的位置，使OMNIC8.0软件采集菜单栏下的实验设置显示的光谱反射率达到最大值，也就是样品仓向上和向下调整时反射率均降低，即可开始测试，点击采集菜单栏下的采集背景，一个样品的测试时间为3‑5分钟，测试结束后保存；测试完KBr粉末后即可测试样品，测试样品用与测试KBr一样的准备步骤，唯一的区别在于调整样品仓的位置使光谱反射率达到最大值后，点击采集菜单下的采集样品按钮，测试完成后，修改文件名并保存；(3)用OMNIC8.0软件计算出红外谱图中对总有机碳敏感的C‑H键不对称伸缩振动约2924cm^‑1处特征峰的峰面积；(4)选取20个左右样品，利用红外光谱获得2924cm^‑1处的峰面积，并用传统方法测量得到有机碳含量；对2924cm^‑1峰面积与传统元素分析仪测试方法获得总有机碳含量进行回归分析，获得2924cm^‑1峰面积与总有机碳含量定量关系；(5)利用总有机碳和该峰峰面积的定量关系计算出样品的总有机碳含量。