[发明专利]一种控制水含量合成高分子量聚苯硫醚的方法

摘要

本发明公开了一种控制水含量合成高分子量聚苯硫醚的方法，涉及聚苯硫醚合成技术领域，解决现有聚苯硫醚合成工艺聚合过程中无法控制所得聚苯硫醚的物理性质，且反应釜中杂质多、产物不易分离的问题。本发明采用硫化钠、氢氧化钠、对二氯苯和水为原料，在N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，缩聚合成高分子量聚苯硫醚树脂，预聚合时，将溶解的对二氯苯溶液输送至反应釜中，通入氮气保护，开启搅拌，体系温度保持在150～240℃，当反应釜开始恒温时将蒸馏水以均匀缓慢地加入反应釜中，蒸馏水加入完毕后关闭高压滴加装置阀门，反应1～6小时，预聚合结束后，进行再聚合。本发明中预聚合和聚合阶段加入不同量的水可控制合成不同分子量的聚苯硫醚产品。

主权项

1.一种控制水含量合成高分子量聚苯硫醚的方法，采用硫化钠、氢氧化钠、对二氯苯和水为原料，在N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，缩聚合成高分子量聚苯硫醚树脂，其特征在于：具体工艺流程包括如下步骤：1)硫化钠脱水：将N‑甲基吡咯烷酮加入反应釜中，再将硫化钠、氢氧化钠依次投入反应釜中，通入氮气保护，开启搅拌，将该体系釜温以0.8～2℃/min的升温速率从常温升温至150～203℃，恒温10min后停止脱水；2)对二氯苯的溶解：将对二氯苯投入对二氯苯溶解釜中，加入N‑甲基吡咯烷酮，通入氮气保护，开启搅拌，将该体系温度升至60～160℃，将对二氯苯溶解于N‑甲基吡咯烷酮中；3)蒸馏水投料：将蒸馏水加入的高压滴加装置内，同时加入氢氧化钠调整蒸馏水的PH值备用，密封投料口，并做高压气密检漏；4)预聚合：将步骤2)溶解的对二氯苯溶液输送至反应釜中，通入氮气保护，开启搅拌，将该体系温度保持在150～240℃，当反应釜开始恒温时打开步骤3)中装有蒸馏水的高压滴加装置阀门，将蒸馏水以0.2～0.5kg/min的流速均匀缓慢地加入反应釜中，加入蒸馏水的量为0.5～5mol，蒸馏水加入完毕后关闭高压滴加装置阀门，反应1～6小时，预聚合结束后，对反应釜内的浆料进行了少量的取样，采用气相色谱法对对二氯苯进行分析检测，当对二氯苯的转化率为60～98％时，开始步骤5)；5)再聚合：将步骤4)的预聚合反应液继续升温至200～280℃，当反应釜开始恒温时打开步骤3)中装有蒸馏水的高压滴加装置阀门，蒸馏水以0.2～0.5kg/min的流速均匀缓慢地加入反应釜中，加入蒸馏水的量为1.9～10.5mol，蒸馏水加入完毕后关闭高压滴加装置阀门，将反应釜温度保持在200～280℃，反应2～10个小时，反应结束后降温至150℃以下，采用离心机分离出聚苯硫醚树脂；6)：经过滤、洗涤、干燥、包装得到聚苯硫醚产品。