[发明专利]一种布洛芬中警示结构物质的液相色谱检测方法

摘要

本发明提供了一种测定布洛芬中三个警示结构物质的液相色谱检测方法，所述的杂质分别为氯酮、缩酮、重排酯(布洛芬生产工艺中带氯中间体)。本法采用高效液相色谱法，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱温为36～44℃；检测波长为氯酮260±5nm/缩酮、重排酯220±5nm；流速为1.8～2.2ml/min；流动相为有机相乙腈占总体积比例为65～75％，水相占总体积比例为25～35％，磷酸加入量占总体积比例为0.04～0.06％；各杂质的专属性、线性及范围、精密度、耐用性等试验均良好；本方法设计合理，流动相配制简单，运行时间短，节约成本，检测方法科学、客观，能简便快捷地检测布洛芬中警示结构物质，可用于布洛芬样品的质量控制，具有实用价值。

主权项

1.一种布洛芬中警示结构物质的液相色谱检测方法，所述的布洛芬中警示结构物质包括：2‑氯‑1‑(4‑异丁基苯基)丙‑1‑酮(下简称氯酮)、2‑(1‑氯乙基)‑2‑(4‑异丁基苯基)‑5,5‑二甲基‑1,3‑二恶烷(下简称重排酯)，其特征在于：(1)色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；柱温：36～44℃；检测波长：氯酮260±5nm、缩酮和重排酯220±5nm；流速：1.8～2.2ml/min；流动相：乙腈：水＝65～75％：25～35％(V/V)；磷酸加入量为0.04～0.06％(V/V)；(2)供试品溶液：精密称取布洛芬约500mg，置10ml量瓶中，加乙腈溶解稀释至刻度，摇匀；(3)杂质标准溶液：精密称取氯酮、缩酮、重排酯各适量，加乙腈溶解并稀释成每ml约含20μg的溶液，作为杂质混合溶液；精密吸取杂质混合溶液加乙腈稀释成每ml约含0.4μg的溶液，作为杂质标准溶液；(4)测定法：精密量取样品溶液和杂质标准溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按峰面积外标法计算。