[发明专利]烟嘧磺隆中间体2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的新晶型及其制备方法在审
| 申请号： | 201910440690.5 | 申请日： | 2019-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN110218181A | 公开（公告）日： | 2019-09-10 |
| 发明（设计）人： | 宫薇薇;李金鸿;王奇;王祥传;成道泉;于连友 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82;C07D401/12 |
| 代理公司： | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人： | 宋玉霞 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于农药的技术领域，涉及农用除草剂中间体的制备技术，具体为烟嘧磺隆中间体2‑[(乙氧羰基)氨基]磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺的新晶型及其制备方法。采用醇、二醇、酮、酯、酰胺、烷烃类中的一种或组合的两种溶剂体系，以烟磺酰胺(2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺)和氯甲酸乙酯为原料，进行酯交换反应生成2‑[(乙氧羰基)氨基]磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺，通过控制滴加盐酸的温度、滴加速度以及保温温度和时间，得到2‑[(乙氧羰基)氨基]磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺的单斜晶，为新晶型，该文件中得到的新晶型，称为晶型II，有效保证目标产物的含量和高收率。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基烟酰胺 氨基 乙氧羰基 磺酰基 新晶型 制备 烟嘧磺隆 氨基磺酰基 氯甲酸乙酯 农用除草剂 酯交换反应 目标产物 溶剂体系 单斜晶 磺酰胺 晶型II 滴加 二醇 收率 烷烃 酰胺 盐酸 保温 农药 保证 | ||
【主权项】：
1.一种烟嘧磺隆中间体2‑[(乙氧羰基)氨基]磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺的新晶型，其特征在于，其在25℃下X射线粉末衍射图中显示出下列反射中的至少3个：d＝13.58±0.01d＝17.75±0.01d＝21.51±0.01d＝22.38±0.01d＝32.32±0.01d＝34.13±0.01。
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