[发明专利]一种粉末型高容量钛系锂离子交换剂的制备方法

摘要

本发明提供一种粉末型高容量钛系锂离子交换剂的制备方法，所用钛源为为硫酸法生产线上的偏钛酸，可以在低锂源消耗和较短的煅烧时间制得前驱体。本发明中前驱体锂离子洗脱工艺为罐中搅拌加酸脱锂，通过控制罐中浆料H⁺浓度来防止钛的溶损，溶出的锂富集在溶液中，通过固液分离得到高浓度低酸度的锂液，减少浓缩能耗及废酸中和用碱，从而大幅降低生产成本。

主权项

1.一种粉末型高容量钛系锂离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1、取硫酸法钛白粉生产过程中制备的偏钛酸制成浆料A，浆料A中，TiO₂浓度为100～300g/L；将浆料A升温至50～70℃，在搅拌状态下滴加碱溶液控制PH值范围7.0～10.0，熟化0.5～3小时，得到浆料B；步骤2、在搅拌状态下向浆料B中缓慢加入酸溶液控制PH值范围5.0～7.0，熟化0.5～3小时，得到浆料C；步骤3、浆料C过滤、水洗至滤液电导率小于50μS/cm，滤饼加饱和碳酸锂溶液制成TiO₂浓度100～400g/L的浆料D；步骤4、将碳酸锂用水打浆制成浆料E,浆料E中Li₂CO₃浓度300～600g/L，将浆料E砂磨分散后得到浆料F；步骤5、浆料D与浆料F按照Li、Ti摩尔比为1.9～2.1的比例混合，搅拌均匀得到浆料G；步骤6、浆料G过滤得到滤饼H与滤液I，滤液I作为饱和碳酸锂溶液回用；步骤7、滤饼H送入回转窑中加热煅烧完成脱水、脱硫和晶型转化后，经过粉碎研磨制得前驱体J；步骤8、前驱体J用蒸馏水打浆制成浆料K，浆料K中TiO₂浓度为100～300g/L；步骤9、浆料K在反应罐中升温至50～70℃，搅拌状态下缓慢加入酸溶液，调节PH值范围1.5～3.5，熟化2～8小时后过滤；步骤10、重复步骤8、步骤9直至滤饼中Li含量占TiO₂含量的0.1％～1％，滤饼烘干粉碎，制得粉末型高容量钛系锂离子交换剂。