[发明专利]1-N-乙基小诺霉素的合成方法有效
申请号: | 201910442380.7 | 申请日: | 2019-05-25 |
公开(公告)号: | CN110066304B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 王晓霞;於江华;吴凌云 | 申请(专利权)人: | 无锡济煜山禾药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/236 | 分类号: | C07H15/236;C07H1/00 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 214028 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种1‑N‑乙基小诺霉素的合成方法,该方法包括以下步骤:(1)向乙腈,乙酸酐和浓硫酸混合溶液中,加入3,2″,6″,‑N,N,N‑三乙酰基庆大霉素C2b,加热回流后,蒸馏出乙腈;(2)反应液降温至0~10℃,加入二氯甲烷和乙醛,在0~10℃下反应,随后加入硼氢化钾、硼酸缓冲液,继续反应,反应后常压加热浓缩;(3)向浓缩液中加入氢氧化钠溶液,常压加热蒸馏,蒸出部分溶剂,在加入氢氧化钠溶液,加热回流,反应完毕,体系降至室温,过滤得到滤液;(4)除盐后通过分离得到目标产物1‑N‑乙基小诺霉素。 | ||
搜索关键词: | 乙基 霉素 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1‑N‑乙基小诺霉素的合成方法,所述方法包括以下步骤:(1)向乙腈,乙酸酐和浓硫酸混合溶液中,加入3,2″,6″,‑N,N,N‑三乙酰基庆大霉素C2b,加热回流后,蒸馏出乙腈;(2)反应液降温至0~10℃,加入二氯甲烷和乙醛,在0~10℃下反应,随后加入硼氢化钾、硼酸缓冲液,继续反应,反应后常压加热浓缩;(3)向浓缩液中加入氢氧化钠溶液,常压加热蒸馏,蒸出部分溶剂,在加入氢氧化钠溶液,加热回流,反应完毕,体系降至室温,过滤得到滤液;(4)除盐后通过分离得到目标产物1‑N‑乙基小诺霉素。
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