[发明专利]一种工业化生产妥洛特罗的方法在审
申请号: | 201910444556.2 | 申请日: | 2019-05-27 |
公开(公告)号: | CN110172028A | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 刘经星;徐奎;牛春霞 | 申请(专利权)人: | 安徽恒星制药有限公司 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C213/10;C07C215/08 |
代理公司: | 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 | 代理人: | 白凯园 |
地址: | 230022 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种工业化生产妥洛特罗的方法,包括以下步骤:1、中间体Ⅱ的制备:邻氯苯乙酮、含有DMSO的氧化剂依次加入反应釜中,保温反应1‑1.5h,搅拌反应完全,经淬灭、萃取、洗涤、浓缩,即得中间体Ⅱ;2、妥洛特罗粗品制备:中间体Ⅱ、叔丁胺、醇类溶剂、硼氢化钠依次加入反应釜中,搅拌,控制反应温度,搅拌反应完全,经浓缩、萃取、洗涤、干燥剂干燥后过滤,滤液浓缩,重结晶,得粗品妥洛特罗Ⅰ;3、妥洛特罗的精制:粗品妥洛特罗Ⅰ、有机溶剂、针用活性炭重结晶,得精制妥洛特罗。本发明公开工业化生产方法为绿色反应,步骤简单,对环境几乎无污染,产品纯度高达99.95%以上,几乎无杂质。 | ||
搜索关键词: | 妥洛特罗 粗品 搅拌反应 反应釜 重结晶 萃取 制备 洗涤 精制 浓缩 邻氯苯乙酮 针用活性炭 氧化剂 保温反应 产品纯度 醇类溶剂 滤液浓缩 绿色反应 硼氢化钠 有机溶剂 干燥剂 叔丁胺 淬灭 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种工业化生产妥洛特罗的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、中间体Ⅱ的制备:邻氯苯乙酮、含有DMSO的氧化剂依次加入反应釜中,保温反应1‑1.5h,搅拌反应完全,经淬灭、萃取、洗涤、浓缩,即得中间体Ⅱ;步骤2、妥洛特罗粗品制备:中间体Ⅱ、叔丁胺、醇类溶剂、硼氢化钠依次加入反应釜中,搅拌,控制反应温度,搅拌反应完全,经浓缩、萃取、洗涤、干燥剂干燥后过滤,滤液浓缩,重结晶,得粗品妥洛特罗Ⅰ;步骤3、妥洛特罗的精制:粗品妥洛特罗Ⅰ、有机溶剂、针用活性炭重结晶,得精制妥洛特罗。
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