[发明专利]一种以β-甲基萘为原料制备高纯度萘二甲酸的方法在审
| 申请号： | 201910449737.4 | 申请日： | 2019-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN110105191A | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 靳海波;杨索和;何广湘;郭晓燕;马磊 | 申请（专利权）人： | 北京石油化工学院 |
| 主分类号： | C07C51/265 | 分类号： | C07C51/265;C07C63/38 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 陈波 |
| 地址： | 102617 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以β‑甲基萘为原料制备高纯度萘二甲酸的方法，其包括以下步骤：(1)制备酰化液，在硝基苯和无水三氯化铝中加入丙酰氯，控制温度在0℃以下，使混合液混合成均一透明溶液；(2)酰化反应，在2‑甲基萘的硝基苯溶液中滴加步骤(1)所得酰化液，温度控制在0℃以下，进行酰化反应；(3)酰化产物的水解，将步骤(2)所得物加入蒸馏水清洗，直至混合溶液pH 6‑7之间；(4)减压蒸馏，将步骤(3)所得物减压蒸馏，在165‑180℃时流出酰化产物，冷却后得到白色固体；(5)酰化产物的提纯，将步骤(4)所得物用重结晶方法提纯，得到2‑甲基‑6‑丙酰基萘，真空干燥；(6)氧化反应，对步骤(5)所得物通过空气液相氧化反应工艺合成2,6‑NDA。 | ||
| 搜索关键词： | 所得物 酰化产物 甲基萘 减压蒸馏 原料制备 萘二甲酸 酰化反应 高纯度 酰化液 提纯 空气液相氧化 无水三氯化铝 硝基苯溶液 蒸馏水清洗 反应工艺 混合溶液 透明溶液 氧化反应 丙酰基 丙酰氯 混合液 硝基苯 重结晶 水解 滴加 均一 制备 冷却 流出 合成 | ||
【主权项】：
1.一种以β‑甲基萘为原料制备高纯度萘二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备酰化液，在硝基苯和无水三氯化铝中加入丙酰氯，控制温度在0℃以下，使混合液混合成均一透明溶液；(2)酰化反应，在2‑甲基萘的硝基苯溶液中滴加步骤(1)所得酰化液，温度控制在0℃以下，进行酰化反应；(3)酰化产物的水解，将步骤(2)所得物加入蒸馏水水解，然后用蒸馏水清洗，直至混合溶液pH6‑7之间；(4)减压蒸馏，将步骤(3)所得物减压蒸馏，在165‑180℃时流出酰化产物，冷却后得到白色固体；(5)酰化产物的提纯，将步骤(4)所得物用重结晶方法提纯，得到2‑甲基‑6‑丙酰基萘，真空干燥；(6)氧化反应，对步骤(5)所得物通过空气液相氧化反应工艺合成2,6‑NDA。
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