[发明专利]一种紫外线吸收剂UV-234的制备方法

摘要

本发明提供了一种紫外线吸收剂UV‑234的制备方法，该方法包括由邻硝基氯苯经氨化、重氮化、偶合、一步还原、二步还原反应及后处理过程制备2‑【2'‑羟基‑3',5'‑双(α,α‑二甲基苄基)苯基】苯并三唑。本发明采用浓度为10％～25％的氨水将邻硝基氯苯氨化后再与亚硝酸盐经重氮化反应生成重氮盐，该重氮化反应无需在强酸介质下进行，且综合利用了本公司已有产品的副产品氨水，三废低排放，且所需成本低；中间体偶氮产物的还原闭环过程采用2步还原法，避免了强还原剂直接将偶氮双键还原成胺，减少杂质生成，不但提高了产品纯度，同时提高了产品收率。

主权项

1.一种紫外线吸收剂UV‑234的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤1、2‑硝基苯胺的制备：将2‑硝基氯苯及氨水打入氨化反应器内进行氨化反应后，分层静置，冷却析晶后，得到2‑硝基苯胺产品；其中所述氨水的浓度为10％～25％，所述2‑硝基氯苯与氨水的摩尔比为1：12～22；步骤2、2‑硝基重氮苯基盐酸盐的制备：将2‑硝基苯胺、盐酸、加入重氮化反应釜，搅拌冷却至10℃及以下，加入NaNO₂水溶液，保温反应后，加入尿素终止反应，过滤，所得滤液即为2‑硝基重氮苯基盐酸盐溶液；其中所述盐酸的质量分数为5％～35％，所述NaNO₂水溶液的质量分数为5％～35％；步骤3、2‑硝基‑2′‑羟基‑3′,5′‑双(α,α‑二甲基苄基)偶氮苯的制备：将2,4‑二(1‑苯基异丙基)酚、醇类物质加入偶合反应釜中，搅拌溶解，冷却至10℃及以下，调节PH，控温滴加步骤2所得的2‑硝基重氮苯基盐酸盐溶液，偶合反应至完全，抽滤，洗涤，干燥，得2‑硝基‑2′‑羟基‑3′,5′‑双(α,α‑二甲基苄基)偶氮苯；步骤4、2‑【2'‑羟基‑3',5'‑双(α,α‑二甲基苄基)苯基】苯并三唑氮氧化物的制备：将2‑硝基‑2′‑羟基‑3′,5′‑双(α,α‑二甲基苄基)偶氮苯、还原剂、碱性物质加入一步还原反应釜中，升温至回流，进行一次还原反应至反应结束，冷却，调节PH在1～5，过滤，滤饼用水洗涤，抽干，滤饼即为2‑【2'‑羟基‑3',5'‑双(α,α‑二甲基苄基)苯基】苯并三唑氮氧化物；所述还原剂为甲醇、异丙醇、甲醛中的至少一种，所述2‑硝基‑2′‑羟基‑3′,5′‑双(α,α‑二甲基苄基)偶氮苯、还原剂、碱性物质的摩尔比为1：10～15：0.6～1；步骤5、2‑【2'‑羟基‑3',5'‑双(α,α‑二甲基苄基)苯基】苯并三唑的制备：将2‑【2'‑羟基‑3',5'‑双(α,α‑二甲基苄基)苯基】苯并三唑氮氧化物、20％～35％盐酸、锌粉及甲苯加入二步还原釜中，升温至回流，至反应结束，过滤去除锌粉，滤液用水洗涤，冷却析晶，过滤，滤饼用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂进行重结晶处理，过滤，滤液回收乙腈和乙酸乙酯套用，滤饼干燥后得到2‑【2'‑羟基‑3',5'‑双(α,α‑二甲基苄基)苯基】苯并三唑；所述2‑【2'‑羟基‑3',5'‑双(α,α‑二甲基苄基)苯基】苯并三唑氮氧化物，20％～35％盐酸，锌粉，甲苯的摩尔体积比为1mol：2～2.5mol：0.2～0.6mol：500～700mL。