[发明专利]一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法

摘要

本发明涉及一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，属于白炭黑制备技术领域。本发明利用五氧化二磷和乙醇反应生成磷脂，在氨水作用下，磷脂逐渐水解，得到磷脂水解产物掺杂液，接着将盐酸和硅酸钠溶液混合反应后再加入掺杂液共同反应，制得纳米白炭黑粗品，接着再将纳米白炭黑粗品用盐酸改性后和镁粉在四氢呋喃中反应，最后将反应滤渣和甲醇溶液反应后过滤冲洗，干燥即得高分散性掺磷纳米白炭黑，本发明制得的高分散性掺磷纳米白炭黑具有极佳的分散性，不容易团聚，并且粒径均一，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种高分散性掺磷纳米白炭黑的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将纳米白炭黑粗品和浓度为1mol/L的盐酸混合后搅拌反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤饼，将滤饼和镁粉以及四氢呋喃按依次加入反应釜中，搅拌反应1～2h；（2）待反应结束后，取出反应产物，过滤分离去除滤液，分离得到反应滤渣，将反应滤渣和质量分数为70%的甲醇溶液混合后，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h，反应结束后过滤，分离得到反应滤饼，用去离子水冲洗3～5遍后干燥，即得高分散性掺磷纳米白炭黑；所述纳米白炭黑粗品的制备步骤为：（1）将掺杂液和预反应液混合后装入反应釜中，密封反应釜加压至0.3～0.5MPa，并升高反应釜温度至150～170℃，以300～400r/min的转速搅拌反应3～4h；（2）待反应结束后，取出反应产物，过滤分离去除滤液，得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍，再将冲洗后的滤渣放入真空干燥箱中，干燥1～2h，得到纳米白炭黑粗品；所述掺杂液的制备步骤为：将五氧化二磷和质量分数为30%的乙醇溶液加入到超声分散仪中，超声分散处理50～60min得到超声分散液，再用质量分数为20%氨水调节超声分散液pH至9.0～9.5，搅拌反应30～40min后得到掺杂液；所述预反应的制备步骤为：用浓度为0.5mol/L盐酸调节质量分数为30%的硅酸钠溶液pH至4.5～5.0，放入微波振荡仪中，在常温下微波振荡反应15～20min，反应结束后得到预反应液。