[发明专利]一种修饰的磁性复合纳米颗粒的制备方法及其在农药检测中的应用

摘要

本发明公开一种修饰的磁性复合纳米颗粒的制备方法及其在农药检测中的应用，将磁性的复合Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs与Au薄膜结合，形成一种有效的检测痕量噻菌灵的SERS基底，该Fe3O4@SiO2@Ag@COOH NPs形貌一致、分散性好、具有核壳结构，能从外磁场中快速分离，使得噻菌灵得到富集，另外Au薄膜由于其LSPR与Ag粒子的SPPs的耦合，使得SERS进一步加强，提高了检测的灵敏度，实现低至1μg/L浓度的快速检测。

主权项

1.一种修饰的磁性复合纳米颗粒Fe₃O₄@SiO₂@Ag@COOH NPs的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)磁性Fe₃O₄NPs的制备通过溶剂热合成法合成，将FeCl₃·6H₂O加入到乙二醇中55～65℃混合搅拌，再加入NaAc·3H₂O和柠檬酸钠，55～65℃搅拌30～40min后，转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封置于200℃电热鼓风干燥箱中处理10h；自然冷却后，磁力收集，乙醇洗涤，沉淀物干燥备用；(2)Fe₃O₄@SiO₂NPs的制备将步骤(1)得到的Fe₃O₄纳米颗粒加入含有水、乙醇和NH₃·H₂O的混合物溶液中，超声处理，使其在溶液中很好地分散；再慢慢加入TEOS，并搅拌，反应2h后，再次磁力收集，用乙醇和去离子水清洗,60℃干燥备用；(3)Fe₃O₄@SiO₂@Ag NPs的制备将步骤(2)得到的Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒分散在乙醇中，再加入HCl和SnCl₂，超声处理；用磁力将得到的复合纳米颗粒从溶液中分离出来，用去离子水冲洗；将去离子水冲洗后的复合纳米颗粒重新分散到PVP和[Ag(NH₃)²]⁺的混合溶液中；再加入葡萄糖和酒石酸钠还原液，搅拌4h，磁力收集最终得到的Fe₃O₄@SiO₂@Ag复合纳米粒子，用去离子水和乙醇冲洗，分散在乙醇中备用；(4)Fe₃O₄@SiO₂@Ag@COOH NPs的制备将Fe₃O₄@SiO₂@Ag NPs缓慢加入质量体积比为2％的Cys水溶液中，室温下磁力搅拌4h；乙醇和超纯水洗涤，干燥；吹氮气处理，将得到的Fe₃O₄@SiO₂@Ag@NH₂复合纳米粒子和戊二酸酐混合在DMF溶液中，搅拌过夜，再用去离子水冲洗，得到Fe₃O₄@SiO₂@Ag@COOH NPs。