[发明专利]一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法

摘要

本发明属于药物化学领域，具体涉及一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法。本发明包括以下步骤：(1)提取浓缩；(2)萃取；(3)酸化；(4)萃取；(5)浓缩；(6)初结晶；(7)脱色；(8)重结晶；(9)干燥。本发明的二氢青蒿酸制备方法提取浓缩、萃取和酸化步骤不需要加热，操作时温度为室温，仅回收试剂时需要加热，能耗较低，且本发明的制备方法不需要过柱，不需要添加特别设备，投入较小，操作简单，易于工业化和推广。通过本发明制备方法制备的二氢青蒿酸纯度均达到99％以上，最高可达99.9％，二氢青蒿酸收率在75‑80％左右。

主权项

1.一种低能耗易工业化生产的高纯度二氢青蒿酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取浓缩：在青蒿素废油中加入体积浓度为20％‑80％的溶解液，所述溶解液中包含质量体积比0.1％‑10％的碱性物质，所述溶解液体积：所述青蒿素废油重量＝5‑30ml:1g，搅拌静置，离心过滤除去沉淀物，过滤液减压低温浓缩至无有机溶液，浓缩液体积与青蒿素废油重量比为0.5‑5ml/g；(2)萃取：在步骤(1)所得浓缩液的碱水层中加入1‑4倍萃取溶剂，搅拌萃取后静置，萃取溶剂层浓缩回收试剂，碱水层进入下一步骤；(3)酸化：在所述浓缩液碱水层中加入无机酸，所述无机酸的体积与所述碱水层体积比为10‑50:500，调pH值4‑8；(4)萃取：在步骤(3)所得酸水层中加入1‑4倍萃取溶剂，搅拌萃取后静置，重复步骤(4)2‑4次，得到萃取溶剂层；(5)浓缩：将所述萃取溶剂层合并，浓缩回收试剂，浓缩液体积与青蒿素废油重量比为0.1‑2.5ml/g；(6)初结晶：在所述浓缩液中加入浓缩液体积量2％‑50％的溶解液，搅拌静置析晶，待析晶完全后，离心过滤，得到灰白色针状结晶；(7)脱色：在所述灰白色针状结晶中按1‑5ml/g的比例加入溶解液，加热搅拌至完全溶解，加入灰白色针状结晶重量0.05‑1倍重量的脱色剂保温搅拌脱色，离心过滤，将滤液放冷静置析晶，离心过滤，得到白色针状结晶；(8)重结晶：在所述白色针状结晶中按1‑5ml/g的比例加入溶解液，加热搅拌至完全溶解，放冷静置析晶，离心过滤，得到白色针状结晶；(9)干燥：将所述白色针状结晶置于真空干燥箱中干燥，粉碎过筛，即得所述二氢青蒿酸。