[发明专利]一种氧化钛负载疏水性二氧化硅复合膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化钛负载疏水性二氧化硅复合膜的制备方法，将正硅酸乙酯、疏水改性剂、无水乙醇在冰水浴中混合与稀释后的HNO₃溶液混合，加热冷凝再冷却至室温得到甲基化改性SiO₂溶胶，将钛酸丁酯和无水乙醇混合与稀释后的HNO₃溶液混合，加热冷凝再冷却至室温得到TiO₂溶胶，将两种溶胶混合，得到原始TiO₂‑SiO₂溶胶，对原始TiO₂‑SiO₂溶胶进行稀释，以多孔陶瓷为支撑体，采用浸渍法将稀释的TiO₂‑SiO₂溶胶涂覆在支撑体表面，室温干燥后培烧即得。本发明的制备方法，在提高普通SiO₂复合膜水汽稳定性的基础上，增大了H₂的渗透速率和H₂/CO₂分离因子且节约成本。

主权项

1.一种氧化钛负载疏水性二氧化硅复合膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、按摩尔比分别称取如下组分：(1)正硅酸乙酯：疏水改性剂：无水乙醇：水：HNO₃＝1：0.80～1.20：7.7～15.0：7.2～12.0：0.086～0.120；(2)钛酸丁酯：无水乙醇：水：HNO₃＝1：50～70：3～4：0.2～0.3；步骤2、将步骤1(1)称取的正硅酸乙酯、疏水改性剂、无水乙醇混合并置于冰水浴中搅拌40‑60min，制得溶液1，将步骤1(1)称取的水和HNO₃混合得到稀释后的HNO₃溶液，将溶液1与所述稀释后的HNO₃溶液混合得到溶液2，将溶液2边搅拌边加热至50‑70℃，用冷凝管回流2‑5h，自然冷却至室温，得到甲基化改性SiO₂溶胶；步骤3、将步骤1(2)中称取的无水乙醇加入容器中，将称取的钛酸丁酯在20‑50℃下边搅拌边加入无水乙醇中，搅拌30‑60min，制得溶液3，将步骤1(2)称取的水和HNO₃混合得到稀释后的HNO₃溶液，将溶液3与所述稀释后的HNO₃溶液混合得到溶液4，将溶液4边搅拌边加热至50‑70℃，用冷凝管回流2‑5h，自然冷却至室温，得到TiO₂溶胶；步骤4、量取步骤2得到的甲基化改性SiO₂溶胶和步骤3得到的TiO₂溶胶体积之和的50％‑80％的无水乙醇，将步骤3得到的TiO₂溶胶与量取的无水乙醇混合得到溶液5，将溶液5与步骤2得到的甲基化改性SiO₂溶胶混合搅拌30‑60min，得到原始TiO₂‑SiO₂溶胶；步骤5、另外量取原始TiO₂‑SiO₂溶胶体积70‑460％的无水乙醇和原始TiO₂‑SiO₂溶胶体积30％‑40％的干燥控制剂，将量取的干燥控制剂与无水乙醇混合得到溶液6，用溶液6对步骤4得到的原始TiO₂‑SiO₂溶胶进行稀释，稀释2‑6倍，继续搅拌40‑60min，得到稀释后的TiO₂‑SiO₂溶胶；步骤6、以多孔陶瓷为支撑体，用步骤5得到的稀释后的TiO₂‑SiO₂溶胶对支撑体进行浸涂，浸涂7‑10s，室温干燥3‑5h后再进行焙烧；步骤7、将步骤6重复3‑7次，得到TiO₂负载疏水性SiO₂复合膜。