[发明专利]一种N;N-二（十八烷基）苯胺的合成方法及应用在审
| 申请号： | 201910468969.4 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110156606A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 樊爱龙 | 申请（专利权）人： | 镇江巨杰新材料技术研发中心（有限合伙） |
| 主分类号： | C07C209/10 | 分类号： | C07C209/10;C07C211/48;C07F5/02;B01J31/22;C08F4/52;C08F4/60;C08F10/00 |
| 代理公司： | 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 32358 | 代理人： | 柳强 |
| 地址： | 212009 江苏省镇江市市辖区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种N,N‑二（十八烷基）苯胺的合成方法及应用，采用通用的季铵盐相转移催化方法，在氮气保护下、无水碳酸钾作为缚酸剂、DMF溶剂体系，苯胺和十八烷卤化物（如溴代十八烷）反应，通过控制具体的反应工艺合成了N,N‑二（十八烷基）苯胺产品，该产品与四五氟苯硼酸钾盐反应得到N,N‑二（十八烷基）苯铵四(五氟苯基)硼酸盐，用作茂金属催化剂的硼氟助催化剂。本发明制备工艺简单易行，使用的原料价格便宜，且工艺路线适合工业化生产。用合成的N,N‑二（十八烷基）苯胺合成的N,N‑二（十八烷基）苯铵四(五氟苯基)硼酸盐，作为茂金属催化硼氟助催化剂，具有良好的经济价值。 | ||
| 搜索关键词： | 十八烷基 合成 苯胺 五氟苯基 助催化剂 硼酸盐 苯铵 硼氟 硼酸 发明制备工艺 茂金属催化剂 茂金属催化 无水碳酸钾 溴代十八烷 苯胺产品 苯胺合成 氮气保护 反应工艺 工艺路线 原料价格 缚酸剂 季铵盐 卤化物 十八烷 通用的 氟苯 钾盐 催化 应用 | ||
【主权项】：
1.一种N,N‑二（十八烷基）苯胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、将反应物料苯胺、卤代十八烷、无水碳酸钾、季铵盐相转移催化剂和DMF溶剂置于反应釜中混合，并在氮气保护下升高温度至90～130℃，进行合成反应10～25h；所述苯胺和卤代十八烷的摩尔比为1∶2.0～1∶3.0；所述无水碳酸钾的摩尔用量为苯胺的1.0～3.0倍；所述季铵盐相转移催化剂的用量为苯胺和卤代十八烷的总质量的1wt%～10wt%，所述DMF溶剂的用量为原料苯胺和卤代十八烷的总质量的50wt%～100wt%；2）、将步骤1）中的反应混合物到入水中终止反应，然后经提取剂萃取、分液除去水相，获得的有机相经干燥剂除水，再通过有机相溶液低温精制得到N,N‑二（十八烷基）苯胺产品；所述终止反应所用水量为溶剂DMF质量的0.5～2.5倍，所述提取剂的总用量为所用水的质量的0.5～2.0倍，所述干燥剂的用量为所用水的质量的1wt%～20wt%。
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