[发明专利]一种分离测定LCZ696及其杂质的方法有效
| 申请号： | 201910468999.5 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110133149B | 公开（公告）日： | 2022-05-24 |
| 发明（设计）人： | 代广会;谢青山;柳玲;何伟;彭磊;黄雄鸠;唐安凤;晏香兰 | 申请（专利权）人： | 重庆三圣实业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/28;G01N30/16 |
| 代理公司： | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 刘念芝 |
| 地址： | 400700*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 一种分离测定LCZ696及其杂质的方法，具有以下步骤，1)取LCZ696或含有LCZ696的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.1‑10mg/ml的试样溶液；2)取步骤1)得到的试样溶液，加稀释剂稀释50‑1000倍，得到对照溶液；3)采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，设置流动相的流速为0.8‑1.2ml/min，所述流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为浓度是0.0001‑1.0mol/L的缓冲溶液，100体积份的缓冲溶液中添加有0.0001‑10体积份的三乙胺，流动相B为乙腈‑甲醇混合液，乙腈、甲醇的体积比为55‑45:45‑55，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱；4)分别向高效液相色谱仪进样等体积的步骤1)试样溶液、步骤2)对照溶液，进样量为5μl‑100μl，利用200nm至280nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中杂质的分离测定。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 分离 测定 lcz696 及其 杂质 方法 | ||
【主权项】：
1.一种分离测定LCZ696及其杂质的方法，其特征在于，具有以下步骤，1)制备试样溶液取LCZ696或含有LCZ696的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.1‑10mg/ml的试样溶液；2)制备对照溶液取步骤1)得到的试样溶液，加稀释剂稀释50‑1000倍，得到对照溶液；3)采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，设置流动相的流速为0.8‑1.2ml/min，所述流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为浓度是0.0001‑1.0mol/L的缓冲溶液，100体积份的缓冲溶液中添加有0.0001‑10体积份的三乙胺，流动相B为乙腈‑甲醇混合液，乙腈、甲醇的体积比为55‑45:45‑55，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱，0分钟，流动相A的体积百分数为58％～62％，流动相B的体积百分数为42％～38％；0分钟至20分钟，流动相A的体积百分数线性减少至42％～38％，流动相B的体积百分数线性增加至58％～62％；20分钟至50分钟，流动相A的体积百分数线性减少至22％～18％，流动相B的体积百分数线性增加至78％～82％；50分钟至55分钟，流动相A的体积百分数为22％～18％，流动相B的体积百分数为78％～82％；55分钟至55.1分钟，流动相A的体积百分数线性增加至58％～62％，流动相B的体积百分数线性减少至42％～38％；55.1分钟至60分钟，流动相A的体积百分数为58％～62％，流动相B的体积百分数为42％～38％；4)分别向高效液相色谱仪进样等体积的步骤1)试样溶液、步骤2)对照溶液，进样量为5μl‑100μl，利用200nm至280nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中杂质的分离测定。
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