[发明专利]一种分离测定LCZ696异构体杂质的方法有效
| 申请号： | 201910469003.2 | 申请日： | 2019-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN110133150B | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 代广会;谢青山;柳玲;何伟;彭磊;黄雄鸠;唐安凤;晏香兰 | 申请（专利权）人： | 重庆三圣实业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/28;G01N30/16 |
| 代理公司： | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 刘念芝 |
| 地址： | 400700*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 一种分离测定LCZ696异构体杂质的方法，具有以下步骤：1)取LCZ696或含有LCZ696的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.1‑10mg/ml的试样溶液；2)取步骤1)得到的试样溶液，加稀释剂稀释50‑1000倍，得到对照溶液；3)采用多糖衍生物或纤维素衍生物反相涂敷型手性色谱柱，设置流动相的流速为0.4‑0.8ml/min，所述流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为体积浓度是0.0001‑1.0％的缓冲溶液，流动相B为乙腈‑甲醇混合液，乙腈、甲醇的体积比为75‑85:25‑15，100体积份的流动相B中添加有0‑1体积份的磷酸，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱；4)分别向高效液相色谱仪进样等体积的步骤1)试样溶液、步骤2)对照溶液，进样量为5μl‑100μl，利用200nm至280nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中异构体的分离测定。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 分离 测定 lcz696 异构体 杂质 方法 | ||
【主权项】：
1.一种分离测定LCZ696异构体杂质的方法，其特征在于，具有以下步骤，1)制备试样溶液取LCZ696或含有LCZ696的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.1‑10mg/ml的试样溶液；2)制备对照溶液取步骤1)得到的试样溶液，加稀释剂稀释50‑1000倍，得到对照溶液；3)采用多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱或者纤维素衍生物反相涂敷型手性色谱柱，设置流动相的流速为0.4‑0.8ml/min，所述流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为体积浓度是0.0001‑1.0％的缓冲溶液，流动相B为乙腈‑甲醇混合液，乙腈、甲醇的体积比为75‑85:25‑15，100体积份的流动相B中添加有0‑1体积份的磷酸，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱，0分钟，流动相A的体积百分数为65％～75％，流动相B的体积百分数为35％～25％；0分钟至50分钟，流动相A的体积百分数线性减少至55％～45％，流动相B的体积百分数线性增加至45％～55％；50分钟至50.1分钟，流动相A的体积百分数线性增加至65％～75％，流动相B的体积百分数线性减少至35％～25％；50.1分钟至60分钟，流动相A的体积百分数为65％～75％，流动相B的体积百分数为35％～25％；4)分别向高效液相色谱仪进样等体积的步骤1)试样溶液、步骤2)对照溶液，进样量为5μl‑100μl，利用200nm至280nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中异构体的分离测定。
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