[发明专利]一种抗氧剂1098副产物的回收方法

摘要

本发明公开了一种抗氧剂1098副产物的回收方法，该回收方法通过对特定的抗氧化剂1098母液进行减压蒸馏处理，采用热过滤的方法对母液中的抗氧化剂1098副产物、3,5‑甲酯进行分离回收，获得较高纯度的抗氧化剂1098副产物。本发明的回收方法环节衔接紧密，搭配合理，能够协同增效，回收操作简化可控，安全性高，对抗氧化剂1098副产物、3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸甲酯的回收率高，实现了环境效益和经济效益。

主权项

1.一种抗氧剂1098副产物的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取抗氧化剂1098制备后的母液备用；(2)母液预处理：将母液减压去除溶剂，得到颗粒Ⅰ，然后加入溶剂Ⅰ进行溶解，离心过滤，进行2～3次，得到的滤液为溶液Ⅱ；所述溶剂Ⅰ选用苯或甲苯；(3)溶液Ⅱ处理：将溶液Ⅱ减压蒸出溶剂Ⅰ，得到颗粒Ⅱ，将颗粒Ⅱ放入纯水中，进行超声波处理，使颗粒Ⅱ在水中分散，得到悬浊液；(4)悬浊液热处理：对悬浊液边加热边搅拌，悬浊液温度加热至70℃时，颗粒Ⅱ出现熔化，保持悬浊液温度在70～72℃，使颗粒Ⅱ熔化直至不再熔化后再升高温度至75℃保持5～10min，至颗粒Ⅱ不再熔化，继续对悬浊液加热，悬浊液溶液温度加热至沸腾，沸腾3～4min，至颗粒Ⅱ在溶液中无变化，然后对溶液进行降温至75～80℃，得到热悬浊液；(5)热过滤：将热悬浊液保持在温度为75～80℃下进行热过滤，热过滤中用75～80℃的热水洗涤2～3次，干燥得到的白色晶体为抗氧化剂1098副产物，残余液体Ⅲ为3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸甲酯有机层和热水层；(6)冷却结晶：将残余液体Ⅲ静置降温至72℃，下层3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸甲酯有机层逐渐结晶，然后降温至65℃并保持，趁热过滤，得到白色晶体3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸甲酯和热水。