[发明专利]纳米多级孔TS-1分子筛的制备方法及其产品和应用

摘要

一种纳米多级孔TS‑1分子筛的制备方法及其产品和应用，采用四丙基氢氧化铵为结构导向剂，通过传统的水热或溶剂热方法合成，即将溶剂和四丙基氢氧化铵均匀混合后，向其中加入钛源、硅源、表面活性剂，搅拌均匀后在110~190℃条件下静止晶化24~72小时；产物使用去离子水进行充分的洗涤，干燥后高温煅烧除去模板剂及溶剂，得到目标分子筛产物。本发明的方法简单易行，绿色高效，所制备的纳米多级孔分子筛产物中没有锐钛矿物种的存在，在氧化脱硫反应中具有很高的催化活性，具有较大的市场应用前景。

主权项

1.一种纳米多级孔TS‑1分子筛的制备方法， 其特征在于采用四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂，在前驱体凝胶中加入表面活性剂，经传统水热合成方法合成，包括如下步骤：1) 将溶剂与结构导向剂TPAOH均匀混合，向其中加入钛源，在25~70℃下搅拌1~5小时，得到均匀的混合物溶液，钛源为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯中的一种；2) 将硅源原位加入到上述混合物溶液中，在25~70℃下搅拌1~5小时，得到TS‑1分子筛初始凝胶混合物，各组份的摩尔比为SiO₂：(0.0125~0.033)TiO₂:(0.2~0.8)TPAOH:(30~50)溶剂；3)将表面活性剂加入到上述初始凝胶混合物中，于50~80℃水浴中继续搅拌6~24小时，得到反应凝胶混合物；表面活性剂的加入量为初始凝胶混合物中SiO₂和TiO₂的总质量的5~30％；4)将上述反应凝胶混合物装入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于110~190℃条件下静止晶化24~72小时；待反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水充分洗涤，于80~110℃烘干后，即制备得到纳米级TS‑1分子筛原粉；5)将纳米级TS‑1分子筛原粉500~600℃煅烧6~10小时，除去原粉中所含的模板剂及溶剂，从而得到具有纳米级多级孔结构的TS‑1分子筛。