[发明专利]一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法

摘要

本发明提供一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，包括如下步骤：S1：取烯酰吗啉样品，以乙腈为溶剂，加入高效液相色谱仪，柱温为35℃，以乙腈水溶液为流动相，杂质经紫外检测器检测出峰后，在峰顶位置开始柱后收集馏分，先利用旋转蒸发仪减压浓缩，经过多次的富集，得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂，再将剩余溶液经冻干处理，得到被测品；S2：称取烯酰吗啉中的杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液；称取3‑6组被测品，以乙腈为溶剂，配制被测品溶液；以乙腈作为空白溶剂；S3：按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序，利用质谱进行检测。本发明操作简单、准确度高。

主权项

1.一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：取烯酰吗啉样品，以乙腈为溶剂，加入高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱为Agilent Eclipse XDB‑C18 4.6×250mm,5μm，柱温为35℃，以乙腈水溶液为流动相，流速为0.5‑1mL/min，三通分流，进样量为5μL，运行时间为12min，杂质的保留时间为5.1min，在该色谱条件下，杂质经紫外检测器检测出峰后，在峰顶位置开始柱后收集馏分，先利用旋转蒸发仪减压浓缩，经过多次的富集，得到的馏分浓缩液再利用旋转蒸发仪去除有机溶剂，再将剩余溶液经冻干处理，得到被测品；S2：称取烯酰吗啉中的杂质对照品，以乙腈为溶剂，配制烯酰吗啉中杂质的对照品溶液；称取3‑6组被测品，以乙腈为溶剂，配制被测品溶液；以乙腈作为空白溶剂；S3：按照空白溶剂、被测品溶液、空白溶剂、对照品溶液的顺序，利用质谱进行检测，检测条件如下：毛细管电压为3.5kv，离子源温度为120℃，脱溶剂气温度为400℃，脱溶剂气流量为400L/h，离子化方式为正离子模式，锥孔反吹气流量为50L/h，锥孔电压为30v，碰撞电压为3v。