[发明专利]以丙烯酰胺为原料制备丙烯酰吗啉的合成方法

摘要

本发明涉及一种以丙烯酰胺为原料合成丙烯酰吗啉的合成方法，属于化工产品合成方法领域。丙烯酰吗啉(ACMO)的合成方法，步骤：1)在0‑5℃条件下丙烯酰胺与呋喃发生狄尔斯‑阿尔德(Diels‑Alder)反应得到丙烯酰胺加成中间体；2)将加成中间体、吗啉与催化剂在100‑160℃温度回流12‑24小时，利用氨基交换反应得到丙酰吗啉衍生物中间体；3)对丙酰吗啉衍生物与路易斯酸催化剂在130‑170℃，1‑3kPa进行热裂解，精馏得到丙烯酰吗啉，同时冷冻回收呋喃，可以循环用于上述过程。本发明的丙烯酰吗啉合成方法，有效的降低生成过程中的毒害气体与VOC含量，反应过程简单、产物与回收原料容易分离，反应条件控制容易、安全性高、反应收率高，副产物少，后处理简单，产品纯度高，易于工业化生产。

主权项

1.一种以丙烯酰胺为原料制备丙烯酰吗啉的合成方法，其特征在于包括以下合成步骤：/n1)采用狄尔斯-阿尔德反应对乙烯双键进行保护/n将呋喃与丙烯酰胺进行狄尔斯-阿尔德反应，保护乙烯双键，反应式如下：/n /n在氮气保护下，将丙烯酰胺、呋喃加入到含一定浓度阻聚剂的四氢呋喃溶液中，在常压、0-5℃条件下反应得到丙烯酰胺加成中间体；/n2)丙烯酰胺加成中间体与吗啉的氨基交换反应/n将丙烯酰胺加成中间体与吗啉反应，反应式如下；/n /n将步骤1)制得的丙烯酰胺加成中间体与吗啉，催化剂加入到反应釜中，边加热边搅拌，反应温度控制在100-160℃，搅拌12-24小时；监测反应中氨气的产量，待反应不再产生氨气后，反应完成，减压蒸馏出过量的吗啉、得到如上结构的丙酰吗啉衍生物中间体；/n3)丙酰吗啉衍生物中间体热裂解得到丙烯酰吗啉及回收呋喃/n /n将步骤2)制得的丙酰吗啉衍生物中间体、路易斯酸、阻聚剂加入至反应釜中，在加热及减压条件下进行热裂解，得到丙烯酰胺衍生物粗品，对粗品进行减压精馏，得丙烯酰胺衍生物。/n