[发明专利]一种在空心微珠表面包覆MgO保护层的方法

摘要

本发明公开了一种在空心微珠表面包覆MgO保护层的方法，旨在克服空心微珠/镁合金多孔复合材料制备过程中空心微珠易发生破裂的问题，属于超细粉体材料表面改性领域。该方法首先对空心微珠进行酸洗、碱洗、分选和干燥，随后进行偶联和包覆处理，最后进行煅烧，即可得到包覆MgO保护层的空心微珠。本发明制备的MgO包覆层均匀致密，与空心微珠的结合强度高，不易脱落，在复合材料制备过程中可将空心微珠和镁合金熔体隔离，从而防止空心微珠发生破裂。此外，MgO包覆层与镁合金熔体具有良好的润湿性，从而使空心微珠均匀分散在镁合金中，进一步提高了多孔复合材料的性能。本发明所采用的制备工艺简单，操作方便，原材料价格低廉，易于实现工业化生产。

主权项

1.一种在空心微珠表面包覆MgO保护层的方法，包括酸洗、碱洗、分选和干燥，其特征在于，分选和干燥后还包括如下步骤：(1)偶联：将一定量的3‑氨丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，其中乙醇与去离子水体积比为90:10，3‑氨丙基三甲氧基硅烷与乙醇溶液的体积比为0.5:100‑2:100，室温下搅拌水解20min后加入分选和干燥后的空心微珠，在75℃水浴加热条件下搅拌1‑2h，搅拌速率为150‑500r/min；搅拌结束后取出空心微珠进行抽滤，并在80℃的条件下烘干12h；(2)包覆：将经过步骤(1)处理的空心微珠加入到去离子水中，空心微珠与去离子水的固液质量比为1:50，随后边搅拌边加入乳化剂OP‑10，乳化剂与去离子水的体积比为0.5:100‑2:100，搅拌速率为150‑500r/min，搅拌30min，使空心微珠在溶液中均匀分散；其次，将一定量的MgCl₂·6H₂O加入上述混合液中，并加热至30‑99℃，同时以150‑500r/min的速率搅拌30min；然后将一定量2mol/L的NaHCO₃溶液以1‑5mL/min的滴加速度逐渐滴加到上述混合溶液中，同时以150‑500r/min的速率继续搅拌180min；停止搅拌后，将混合溶液静置60min，随后将空心微珠取出并用去离子水反复漂洗5次后抽滤，最后在80℃的条件下烘干12h，得到碳酸镁或碱式碳酸镁包覆的空心微珠；(3)煅烧：将经过步骤(2)处理的空心微珠放入电阻炉中，随炉升温至350‑700℃，保温3‑10h，保温结束后随炉冷却至室温，即得到包覆MgO保护层的空心微珠。